[发明专利]制备异氰酸酯的方法有效
申请号: | 200980154740.8 | 申请日: | 2009-11-18 |
公开(公告)号: | CN102282127A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | D·布罗伊宁格;J·亚当;H·谢林;E·史特约弗;M·克雷默;M·艾尔曼;K·蒂勒;M·佐林格;R·平可斯 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C263/10 | 分类号: | C07C263/10;C07C265/14;C07C209/90 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人: | 苏萌;钟守期 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氰酸 方法 | ||
1.一种制备异氰酸酯的方法,包括
(i)在含有铜的氢化催化剂的存在下氢化含有胺的混合物(Gi)以得到含有该胺的混合物(Gii);
(ii)使该混合物(Gii)与光气反应得到含有异氰酸酯的混合物(Giii)。
2.根据权利要求1的方法,其中基于所述催化剂的总重量计并且按金属计算,该氢化催化剂含有铜的量在0.1-100重量%范围内,优选在10-60重量%范围内。
3.根据权利要求1或2的方法,其中所述氢化催化剂包含选自二氧化硅、氧化铝、氧化锌、二氧化钛、氧化锰、氧化锆、氧化镧以及两种或多种这些物质的混合物的载体材料。
4.根据权利要求3的方法,其中基于所述氢化催化剂的总重量计,该氢化催化剂包含的载体材料的量在40-90重量%范围内。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中所述氢化催化剂除了铜和任何的载体材料外,还包含至少一种选自镧、镁、锰、钡、碳、铬、银、锌、钠、金以及两种或多种这些元素的混合物的元素。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中所述胺是至少两种二苯基甲烷系列的二胺和至少两种二苯基甲烷系列的多胺的混合物,并且所述异氰酸酯是至少两种二苯基甲烷系列的二异氰酸酯和至少两种二苯基甲烷系列的多异氰酸酯的混合物。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其中所述胺由苯胺和甲醛在酸性催化剂的存在下反应而制得。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中所述混合物(Gi)还包含苯胺或者还包含水或者还包含苯胺和水。
9.根据权利要求8的方法,其中所述混合物(Gi)包含的苯胺的量在最多至75重量%、优选最多至50重量%以及更优选在最多至40重量%的范围内。
10.根据权利要求8或9的方法,其中基于所述混合物(Gi)的总重量计,该混合物(Gi)包含的水的量在最多至50重量%范围内,优选在最多至25重量%范围内,更优选在最多至10重量%范围内。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法,其中所述(i)中的氢化在20-300℃范围内的温度进行,优选70-200℃,更优选100-220℃,特别优选120-200℃,以及在1-300bar范围内的压力进行,优选10-100bar以及更优选20-50bar。
12.根据权利要求1-11中任一项的方法,其中所述(ii)中的反应在100-350℃范围内的温度以及0.5-150bar范围内的压力进行。
13.根据权利要求1-12中任一项的方法,其中所述混合物(Gi)还包含至少一种选自二苯基甲烷系列的N-甲酰化二胺、二苯基甲烷系列的N-甲酰化多胺以及3,4-二氢喹唑啉的化合物。
14.根据权利要求1-13中任一项的方法,其中所述(ii)中的反应在一种溶剂的存在下进行,优选在选自氯苯和烃的溶剂的存在下进行。
15.一种根据权利要求1-14中任一项的方法制备的异氰酸酯。
16.根据权利要求15的异氰酸酯,其根据ASTM D4661-98测得的总的氯含量为至多9000ppm,更优选至多6000ppm。
17.根据权利要求15或16的异氰酸酯,其根据ASTM D 4663-87测得的难水解氯(DHC)的含量至多为9000ppm,优选至多5000以及更优选至多4000ppm。
18.根据权利要求15-17中任一项的异氰酸酯,其根据ASTM D 4667-87测得的易水解氯(EHC)的含量至多为1000ppm,优选至多500ppm、更优选至多300ppm。
19.根据权利要求15-18中任一项的异氰酸酯,其根据DIN 5033测得的b*值至多为40,优选至多30以及更优选至多25。
20.根据权利要求15-19中任一项的异氰酸酯,其根据DIN 5033测得的L*值至少为90,优选至少92.5以及更优选至少95。
21.根据权利要求15-20中任一项的异氰酸酯,其根据ASTM D4661-98测得的总的氯含量至多为6000ppm,根据ASTM D 4663-87测得的难水解氯(DHC)的含量至多为4000ppm,根据ASTM D 4667-87测得的易水解氯(EHC)的含量至多为300ppm,根据DIN 5033测得的b*值至多为25,以及根据DIN 5033测得的L*值至少为95。
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