[发明专利]制备杂化气凝胶的方法无效
申请号: | 200980156617.X | 申请日: | 2009-12-01 |
公开(公告)号: | CN102317400A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
发明(设计)人: | 彼得·D·孔多;杰伊施瑞·塞思;吴荣圣;尼拉杰·夏尔马;陈联舜 | 申请(专利权)人: | 3M创新有限公司 |
主分类号: | C09K3/30 | 分类号: | C09K3/30;C08L83/00;B01J21/08 |
代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人: | 丁业平;金小芳 |
地址: | 美国明*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 杂化气 凝胶 方法 | ||
1.一种制备杂化气凝胶的方法,包括:
(a)提供一种溶胶,所述溶胶包含溶剂、金属氧化物前体、有机官能化金属氧化物前体和烯键式不饱和交联剂;
(b)共水解并共缩合所述金属氧化物前体和所述有机官能化金属氧化物前体以形成凝胶;
(c)使所述共缩合的有机官能化金属氧化物的有机官能团与所述烯键式不饱和交联剂交联以形成杂化气凝胶前体;和
(d)干燥所述杂化气凝胶前体以形成所述杂化气凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法,还包括将所述凝胶暴露于光化辐射,使得所述共缩合的有机官能化金属氧化物的所述官能团与所述烯键式不饱和交联剂交联以形成所述杂化气凝胶前体。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所述光化辐射包括紫外光。
4.根据权利要求2所述的方法,其中所述光化辐射包括电子束辐射。
5.根据权利要求1所述的方法,包括将所述凝胶暴露于热能,使得所述共缩合的有机官能化金属氧化物的所述有机官能团与所述烯键式不饱和交联剂交联以形成所述杂化气凝胶前体。
6.根据权利要求1至5中的任一项所述的方法,其中所述溶胶还包含自由基引发剂。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述自由基引发剂为光引发剂。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述金属氧化物前体包括第一有机硅烷。
9.根据权利要求8所述的方法,其中所述第一有机硅烷包括烷氧基硅烷。
10.根据权利要求9所述的方法,其中所述烷氧基硅烷为四烷氧基硅烷,任选地,其中所述四烷氧基硅烷选自四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷以及它们的组合。
11.根据权利要求9所述的方法,其中所述烷氧基硅烷包括烷基三烷氧基硅烷,任选地,其中所述烷基三烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷。
12.根据权利要求8所述的方法,其中所述金属氧化物前体包括预聚合硅醇盐,任选地,其中所述预聚合硅醇盐包括聚硅酸盐。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述有机官能化金属氧化物前体是第二有机硅烷。
14.根据权利要求13所述的方法,其中所述第二有机硅烷包括丙烯酰基三烷氧基硅烷,任选地,其中所述丙烯酰基三烷氧基硅烷是3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述交联剂是多官能的(甲基)丙烯酸酯。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法,还包括将所述杂化气凝胶前体用烷基醇进行溶剂交换以形成醇凝胶。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法,还包括超临界干燥所述气凝胶前体或所述醇凝胶以形成所述杂化气凝胶。
18.根据权利要求1至17中的任一项所述的方法,还包括在环境压力下干燥所述气凝胶前体或所述醇凝胶以形成所述杂化气凝胶。
19.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述溶剂包含水,任选地,其中所述溶胶包含至少三摩尔水/摩尔所述金属氧化物前体。
20.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述溶剂包含烷基醇。
21.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述金属氧化物前体和所述有机官能化金属氧化物前体包含硅。
22.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述溶胶包含基于所述金属氧化物前体和所述有机官能化金属氧化物前体的总摩尔数计算为至少1.5摩尔%的所述有机官能化金属氧化物前体,任选地,为至少2.5摩尔%的所述有机官能化金属氧化物前体。
23.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述溶胶包含基于所述金属氧化物前体和所述有机官能化金属氧化物前体的总摩尔数计算为不大于12摩尔%的所述有机官能化金属氧化物前体,任选地,为不大于11摩尔%的所述有机官能化金属氧化物前体。
24.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述溶剂包括疏水表面改性剂。
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