[发明专利]制备自由碘含量降低的聚芳撑硫醚的方法无效
申请号: | 200980157711.7 | 申请日: | 2009-12-28 |
公开(公告)号: | CN102341434A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 慎镛埈;金圣基;林在凤;赵俊相;车一勋 | 申请(专利权)人: | SK化学株式会社 |
主分类号: | C08G75/14 | 分类号: | C08G75/14;C08G75/04;C08G75/06;C08J5/18 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人: | 苏萌;钟守期 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 自由 含量 降低 聚芳撑硫醚 方法 | ||
1.一种制备聚芳撑硫醚的方法,包括
使包含二碘代芳香族化合物和硫化合物的反应物聚合形成聚芳撑硫醚;和
将所述聚芳撑硫醚保持在100至260℃以进行热定形。
2.权利要求1的方法,其中聚合步骤在包括180至250℃的温度和50至450托的初始条件下,进行升温和降压,变化为包括270至350℃的温度和0.001至20托的压力的最终条件,进行1至30小时的聚合反应。
3.权利要求1的方法,其中所述硫化合物为固体硫。
4.权利要求1的方法,还包括:在所述聚合步骤之前将二碘代芳香族化合物与硫化合物熔融混合的步骤。
5.权利要求1的方法,其中所述聚芳撑硫醚的自由碘含量在20ppm以下。
6.权利要求1的方法,其中所述聚芳撑硫醚在热定形步骤之前和之后的熔体粘度变化小于35%且熔融温度变化小于5%。
7.权利要求1的方法,其中所述聚芳撑硫醚的熔融温度为265至320℃。
8.权利要求1的方法,其中所述聚芳撑硫醚的熔体粘度为200至20,000泊。
9.权利要求1的方法,其中所述二碘代芳香族化合物包括至少一种选自二碘苯、二碘萘、二碘联苯、二碘联苯酚和二碘二苯甲酮的化合物。
10.权利要求1的方法,其中所述反应物还包含阻聚剂,所述阻聚剂包括至少一种选自碘二苯、碘苯酚、碘苯胺、碘二苯甲酮、2-巯基苯并噻唑、2,2’-二硫代二苯并噻唑、N-环己基苯并噻唑-2-亚磺酰胺、2-吗啉基硫代苯并噻唑、N,N-二环己基-2-苯并噻唑亚磺酰胺、一硫化四甲基秋兰姆、二硫化四甲基秋兰姆、二甲基二硫代氨基甲酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌和二苯二硫的化合物。
11.权利要求1的方法,其中所述聚合步骤在基于硝基苯的催化剂的存在下进行。
12.权利要求1的方法,其中所述热定形步骤进行0.5至100小时。
13.权利要求1的方法,其中所述热定形步骤在150至230℃下进行。
14.权利要求1的方法,其中所述热定形步骤在通入至少一种选自氮气、空气、氦气、氩气和水蒸气的气体的气氛中进行。
15.权利要求1的方法,其中所述热定形步骤在真空条件下进行。
16.一种聚芳撑硫醚,通过权利要求1至15之一的方法制备且自由碘含量在20ppm以下。
17.权利要求16的聚芳撑硫醚,其中所述聚芳撑硫醚的自由碘含量在10ppm以下。
18.权利要求16的聚芳撑硫醚,其中所述聚芳撑硫醚的熔融温度为265至320℃。
19.权利要求16的聚芳撑硫醚,其中所述聚芳撑硫醚的熔体粘度为200至20,000泊。
20.一种产品,通过塑模权利要求16的聚芳撑硫醚而制备。
21.权利要求16的聚芳撑硫醚,其中所述产品以塑模产品、膜、片或纤维的形式制备。
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