[发明专利]炭/蒙脱石纳米复合粉体及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种片状炭/蒙脱石纳米复合粉体及其制备方法，特别涉及聚乙 烯醇大分子直接插入钙基蒙脱石的反应和作用机理而得到的插层型聚乙烯醇/ 蒙脱石复合粉体；同时涉及到炭化插层型聚乙烯醇/蒙脱石复合粉体而得到具有 三明治结构的炭/蒙脱石复合粉体；最后涉及到将三明治结构的炭/蒙脱石复合 粉体通过气流磨粉碎方法而得到片层结构的炭/蒙脱石纳米复合粉体。

背景技术

蒙脱石纳米片层材料因其具有比表面积大、径厚比比值大、表面能高等结 构特性，表现出独特的使用性能，具有广泛的应用前景。如：在材料、医药、 农牧业、化工、环境治理等方面有着广泛的应用，特别是在聚合物/蒙脱石纳米 复合材料的制备方面，因纳米蒙脱石的加入使该类复合材料表现出较常规聚合 物基复合材料更优异的性能和特点，从而引起人们的广泛关注，成为近20年来 材料科学领域研究的热点。在此基础上本发明提出制备表面吸附有炭粉的二维 纳米蒙脱石粉体：剥离型炭/蒙脱石纳米复合粉体，该纳米复合粉体不仅具有蒙 脱石纳米片层的结构和形貌，同时还有15％左右的炭黑吸附在片层表面，因此， 对于聚合物/蒙脱石纳米复合材料综合性能的提高优于一般的纳米蒙脱石。关于 剥离型炭/蒙脱石纳米复合粉体的制备方法及性能特点，目前还未见报道。

发明内容

本发明提供了一种制备剥离型炭/蒙脱石纳米复合粉体的方法和技术。

本发明是通过溶液插层方法，以聚乙烯醇为高分子插层剂直接与钙基蒙脱 石在水体系中进行溶液插层反应，制备插层型聚乙烯醇/蒙脱石复合物，再在氮 气氛下炭化制备成为层间夹有炭的具有三明治结构的炭/蒙脱石复合粉体，最后 通过气流粉碎技术制备具有纳米炭粉和蒙脱石纳米片层复合的新型复合材料： 炭/蒙脱石纳米复合粉体。

炭/蒙脱石纳米复合粉体是片层厚度在2-5nm，径厚比大于100的纳米片层 粉体，不仅具有蒙脱石纳米片层的结构和形貌，而且片层表面还吸附有纳米炭 黑，因此将表现出一般纳米片层材料所不同的特性，为制备不同类型的、综合 性能优异的聚合物/蒙脱石纳米复合材料提供了性能优异的填料，为简化制备聚 合物/蒙脱石纳米复合材料的工艺提供了条件。

具体而言，本发明涉及炭/蒙脱石纳米复合粉体及一种制备方法，包括以下 步骤：

A.提纯钙基蒙脱石：用球磨机将钙基蒙脱石原料粉碎，过200目筛，将钙 基蒙脱石分散在水中配成悬浮液使其“浓度”不超过10g/L，电动搅拌20分钟， 室温静置8小时，用虹吸管取出上层10cm悬浊液，离心，70℃干燥，得提纯钙 基蒙脱石，剩下部分重新加入蒸馏水，将容积恢复到原样后继续搅拌20分钟， 8小时后再取出上层10cm悬浊液，如此反复几次，直到剩余部分重新加入蒸馏 水后悬浮液比较澄清为止；

B.制备插层型聚乙烯醇/蒙脱石复合粉体：将提纯的钙基蒙脱石与蒸馏水 配置成蒙脱石悬浮液并水化，然后将水化后的钙基蒙脱石与聚乙烯醇水溶液共 混，在超声辐射与电动搅拌组合件下进行插层反应，离心分离、洗涤、干燥、 研磨得到插层型聚乙烯醇/蒙脱石复合粉体；

C.制备三明治结构的炭/蒙脱石复合粉体：将步骤B所制得的插层型聚乙烯 醇/蒙脱石复合粉体，在氮气氛高温电炉内炭化、自然冷却至室温，得到三明 治结构的炭/蒙脱石复合粉体；

D.制备剥离型炭/蒙脱石纳米复合粉体：使用气流粉碎机，将步骤C制备 的三明治结构的炭/蒙脱石复合粉体经气流拆分制备炭/蒙脱石纳米复合粉体。

根据本发明，选用聚乙烯醇为有机高分子插层剂，其分子的结构形态为：

其中，n为1240～1780。

聚乙烯醇外观呈白色或乳白色，为颗粒或絮状粉体，易溶于水。

本发明选用的蒙脱石为未经处理的不同交换容量的钙基蒙脱石，如图1所 示。所用的提纯钙基蒙脱石，要求粒径过200目筛。

本发明所用的溶剂为-水。

本发明在聚乙烯醇与钙基蒙脱石插层反应中，采用超声辐射技术与电动搅 拌相结合的分散方式；

步骤B中聚乙烯醇的含量为1～10重量％，钙基蒙脱石用量为0.5～10重量 ％；在60～90℃恒温插层反应1～6小时，静置保温1～10小时；

在步骤C中，炭化插层型聚乙烯醇/蒙脱石复合粉体的升温速率为5～10 ℃/min，炭化温度为300～450℃，炭化时间为2～4小时；