[发明专利]瑞香狼毒植物性双黄酮类农用抑菌剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药及其制备方法，特别是涉及一种农用抑菌剂及其制备方法。

背景技术

瑞香狼毒作为植物源农药的研究与利用多集中在杀虫方面，在杀菌方面的研究相对较少，实际上瑞香狼毒自古以来在中医学上一直是一种优秀的抗菌药物，体外抗菌试验证明：瑞香狼毒对大肠秆菌、宋内氏痢疾杆菌、变形杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、氯浓杆菌及霍乱孤菌有完全抑制作用；对志贺氏痢疾杆菌、金葡萄及链球菌有抑制作用；对真菌Ustilago hordei、羊瑞香狼毒抑菌活性成分的研究毛状小芽孢癣菌、堇色毛癣菌、同心性毛癣菌、许兰氏黄癣菌、奥杜盎氏小芽孢癣菌、铁锈色小芽孢癣菌、腹股沟表皮癣菌、红色表皮癣菌、星形奴卡氏菌等皮肤真菌有不同程度的抑制作用。对人型结核杆菌在高浓度时有明显的抗菌作用。其成分伞形花内酯对细菌、真菌和酵母均有活性，65ppm时对大肠杆菌和枯草杆菌有完全抑制作用，对白色粘球菌、须发癣菌和红发癣菌有抑制作用。近年来对瑞香狼毒化学成分的研究主要集中在黄酮类、香豆素类、二萜类及木脂素类。黄酮类特别是异黄酮化合物具有很强的抗菌作用，但是对瑞香狼毒双黄酮类化合物对植物病原真菌活性的研究还不多，特别是对瑞香狼毒双黄酮类化合物提取方法的改进也不多。为此，我们以6种有代表性的植物病原真菌作为供试菌种，研制瑞香狼毒植物性双黄酮类农用抑菌剂，并建立了其制备方法。

发明内容

本发明采用化学提取的方法，利用大孔吸附树脂从瑞香狼毒中提取对植物病原真菌有广谱抑制作用的瑞香狼毒总双黄酮，并研制植物源农用抑菌剂。

本发明瑞香狼毒总双黄酮的获取制备工艺如下：

采用多功能提取罐，植物瑞香狼毒粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1∶2-5，优选1∶3-4，反复渗漉提取2-10次，或连续回流提取4-10小时，过滤，干燥，得瑞香狼毒提取物。

将本发明瑞香狼毒乙醇提取物用水混悬后，置于分液漏斗中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯等溶媒以体积比1∶1的比例对水混悬液采用液-液分配法萃取，乙酸乙酯萃取物经过减压浓缩后，再用水混悬，将水混悬物上大孔树脂RP-8，分别用10％、30％、50％、70％、95％的乙醇为洗脱剂进行洗脱，最终收集30％乙醇洗脱部分，通过高效液相色谱仪分离得到其主要成分，核磁分析结果显示为双黄酮类化合物，因此，确定大孔树脂30％乙醇洗脱组分主要为双黄酮类化合物。

抑菌剂的制备方法：将瑞香狼毒30％乙醇洗脱组分用丙酮溶解，可按下列顺序和比例在其中加入促进提取物或萃取物溶解或悬浮的增溶剂、乳化剂和/或助悬剂、增效剂、渗透剂等辅料制成抑菌剂。

表1、瑞香狼毒总双黄酮抑菌剂配制方法：

提取物：        3～40重量份

溶剂：          30～90重量份

增溶剂：        1～25重量份

乳化剂或助悬剂：2～30重量份

增效剂：        0.5～25重量份

渗透剂：        0.5～20重量份

所述瑞香狼毒提取物配制方法中用的有机溶剂除丙酮外还可以非限定性地选自乙酸乙酯、甲醇、乙醇等中的一种。

抑菌剂的配制方法中，溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙酮、环己酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烃、纯苯中的一种；增溶剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾、吐温(聚山梨酯)、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木质素磺酸盐、茶枯、搭皂角中的任何一种；增效剂是茶皂素、2-C1C6H4-N＝OCH3SCH3、亚甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一种；乳化剂是C15～17H31～37COONa、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、N-十二烷基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸盐中的任何一种；渗透剂是苄基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮、三苯磷中的任何一种.

瑞香狼毒30％乙醇洗脱部分植物双黄酮优选为：

提取物：        15重量份

30％乙醇：      70重量份

聚山梨酯：      1重量份

茶皂素：        2重量份

十二烷基硫酸钠：0.5重量份

氮酮：          0.5重量份

本发明提供了一种高效、低毒、低残留、与环境及与其它生物和协的新型的生物源农用植物病原真菌抑菌剂，它对环境保护与解决植物真菌病害的抗药性都具有深远意义。与化学制备的农药相比，本发明具有以下的特点和优点：