[发明专利]一种LED用红色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光学功能材料无机合成技术领域，尤其是涉及一种LED用红色荧光粉的制备方法。

背景技术

白色LED光源作为新一代光源具有节能、高效等优点，已经引起了人们的广泛关注。在白光LED照明技术中，荧光粉的种类和制备决定了白光LED的发光光谱、发光效率、显色指数、色温以及使用寿命等关键技术参数。因此，荧光粉在白光LED技术中具有举足轻重的地位。

目前国际上商业应用最广泛的白光LED用荧光粉是YAG:Ce荧光粉，但是该光源也存在以下缺点：显色指数低、色温高，衰减严重等缺点。主要原因是其光谱中严重缺少红发射光。所以现有技术通过加入红色荧光粉来解决该问题，现有的LED用红色荧光粉主要是硫化物如：CaS:Eu²⁺，SrY₂S₄:Eu²⁺，ZnCdS:Cu⁺and Y₂O₂S:Eu³⁺，但是使用硫化物红色荧光粉有着发光效率低、化学稳定性差等缺点。

近年来，稀土掺杂的钨酸盐作为一种荧光粉得到的广泛研究。其中铕离子掺杂的钨酸盐，如铕掺杂的CaWO₄、La₂WO₆、NaY(WO₄)₂等，在近紫外光激发下可以实现红色可见光发射，所以作为红色荧光粉已经用于LED领域。

但是上述钨酸盐的生产所需设备复杂，重复性差，成本高，不易于工业化生产。

而化学式为EuW₂O₆(OH)₃的钨酸盐在本发明之前未见报导，本发明采用了一水热法成功制备，该荧光粉在394nm的近紫外光激发下，可以实现强的红色可见光发射。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种LED用红色荧光粉的制备方法。该方法生产的红色荧光粉的化学式为EuW₂O₆(OH)₃；该方法所需设备简单，重复性好，成本低，易于工业化生产；所得荧光粉在394nm的紫外光激发下，能够实现强的617nm红光发射，可以作为红色荧光粉应用于LED照明领域。

为解决上述技术问题，本发明一种LED用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)将一定量氧化铕溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铕完全溶解，继续加热蒸干后加入去离子水，得溶液A；将一定量钨酸钠或钨酸氨溶于去离子水中，得溶液B；

(2)将溶液B滴加至溶液A中，并不断搅拌，得到白色浑浊液，往白色浑浊液中加入硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH值至2～4；

(3)将白色浑浊液装入高压釜中，加热至170～240℃，保温20～72小时，自然冷却至温室；

(4)将所得产物过滤，干燥即可产品；

所述白色浑浊液中铕离子的浓度为0.002～0.05mol/L，钨离子浓度为0.004～0.1mol/L，并且钨离子的摩尔量是铕离子的2倍。

本发明具有如下有益效果：

(1)过程中简单，易于实施，可以减少引入杂质的机会，从而不会影响产品的纯度。

(2)制备过程温和，不需要高温、特殊气氛保护、超声和微波的辅助，所以所需设备简单，反应速度快，更适于大规模生产。

(3)所得荧光粉在394nm的紫外光激发下，能够实现强的617nm红光发射，可以作为红色荧光粉应用于LED照明领域。

附图说明

图1是实例1制备的EuW₂O₆(OH)₃红色LED荧光粉的扫描电镜(SEM)照片；

图2实例1制备的EuW₂O₆(OH)₃红色LED荧光粉在394nm激发下的发射光谱。

具体实施方式

为了显示本发明的实质性特点和显著进步，用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果。

实施例1

一种LED用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：