[发明专利]一种甘油的精制生产方法无效

专利信息
申请号: 201010001145.5 申请日: 2010-01-13
公开(公告)号: CN101759526A 公开(公告)日: 2010-06-30
发明(设计)人: 肖志红 申请(专利权)人: 肖志红
主分类号: C07C31/22 分类号: C07C31/22;C07C29/76;B01J47/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410004 湖南省长沙*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 甘油 精制 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种粗甘油的精制生产方法,步骤包括:

1)酸化处理:将浓度为30%~40%的稀硫酸溶液加入粗甘油中酸化至pH=3~4,静置分层去除上层脂肪酸,重复操作一次,收集滤液;

2)脱色:在80℃~100℃下在滤液中加入活性碳进行两次脱色,其中第一次脱色活性炭用量为粗甘油质量的1.5%~3%,第二次用量为0.1%~0.3%,然后趁热过滤;

3)回碱中和:在60~70℃条件下将氢氧化钙乳液加入滤液中,直至pH为7.0~7.5,收集粗甘油滤液;

4)浓缩除盐:将粗甘油滤液浓缩脱水,并加入少量无水甲醇稀释压滤脱盐,然后快速蒸发除去甲醇,获得粗纯化的甘油液体,其中甲醇用量占粗甘油浓缩液质量的20~40%;

5)离子交换:用去离子水稀释粗纯化的甘油液体,然后依次通过阳离子、阴离子、阳离子、阴离子以及阴阳离子混合交换树脂柱,树脂柱运行温度控制在40℃~60℃,流速为15mL/min,最后收集纯甘油溶液;

6)浓缩处理,以获得纯度大于99%的甘油产品; 

其中,步骤1-4中均使用快速压滤法进行过滤,残渣用去离子水洗涤过滤,并将滤液和上层压滤液汇总。

2、权利要求1的方法,其中,阳离子交换树脂选自强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂732型、阴离子交换树脂选自D201型阴离子交换树脂,阴阳离子混合交换树脂柱选自MB-50型混合交换树脂柱。

3、权利要求1的方法,其中步骤1中在约80℃下,连续搅拌30min,静置分层去除上层脂肪酸,重复操作后,最后将滤液通过压滤进入储液锅等候处理。

4、权利要求3的方法,其中将步骤1中的上层脂肪酸水洗,洗水汇入滤液中,保证水洗后的脂肪酸相甘油含量应在0.8%以下。

5、权利要求1-4中任一项的方法,其中步骤2中第一次加入的活性碳质量为步骤1中滤液中粗甘油质量的1.8%~2.5%,第二次加入的活性碳质量为第一次脱色后滤液中粗甘油质量的0.2%~0.3%,两次脱色温度70℃~80℃,脱色同时连续搅拌25-45min,捞尽液面上浮杂物后,静置采用板框压滤机过滤,脱色完毕后进行回收活性炭滤层,滤液进入储罐。

6、权利要求6的方法,其中第一次加入的活性碳质量为步骤1中滤液中粗甘油质量的2%,第二次加入的活性碳质量为第一次脱色后滤液中粗甘油质量的0.25%。

7、权利要求1-4中任一项的方法,其中步骤5将储槽中的甘油用去离子水稀释至30%~40%,以降低物料黏度,增大通量;在通过四组阳离子和阴离子树脂交换柱、一组阴阳树脂混合柱后,最后额外通过一组活性炭柱。 

8、权利要求1-4中任一项的方法,其中步骤6可采用间歇蒸馏设备将甘油中水分蒸除,浓缩条件控制在0.095MPa/120℃,成品导入储罐。

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