[发明专利]一种制备(2E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯)-N,N-二乙基-2-丙烯酰胺的新方法

权利要求书

1.一种制备高纯度的(2E)-2-氰基-3-(3，4-二羟基-5-硝基苯)-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺(I)的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

a.在混合溶剂以及适当量的碱(B)存在下，3，4-二羟基-5-硝基苯甲醛(II)与N，N-二乙基氰乙酰胺(III)在一定温度下反应得到(2E)-2-氰基-3-(3，4-二羟基-5-硝基苯)-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺盐(IV)，其中混合溶剂至少包括以下两种组分，第一种组分选自C5-C8的烷烃类溶剂，第二种组分选自C1-C6的羧酸酯类溶剂；

b.化合物(IV)在适当的溶剂中，用适当量酸解离得到高纯度的(2E)-2-氰基-3-(3，4-二羟基-5-硝基苯)-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺(I)。

2.权利要求1所述的方法，其中步骤(a)所述的碱(B)为有机碱。

3.权利要求2所述的方法，其中碱(B)优选为三乙胺、二异丙胺、二异丙基乙基胺、二乙胺、哌啶、哌嗪、吡啶、4-N，N-二甲基氨基吡啶、吡咯烷、丁胺或它们的混合物。

4.权利要求1、2、3任一项所述的方法，其中碱(B)的用量为化合物(II)的1.0～5.0当量。

5.权利要求1所述的方法，其中步骤(a)所述的混合溶剂的第一种组分选自正己烷、正庚烷、正戊烷、环己烷、环庚烷、环戊烷。

6.权利要求1所述的方法，其中步骤(a)所述的混合溶剂的第二种组分选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸异丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸叔丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯。

7.权利要求1、5、6任一项所述的方法，其中步骤(a)所述的混合溶剂中第一种组分与第二种组分的用量的体积比为1/10～10/1。

8.权利要求1所述的方法，其中步骤(b)所述的酸选自盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、醋酸、丙酸、酒石酸。

9.权利要求1或8所述的方法，其中步骤(b)所述的酸的用量为化合物(IV)的1.0～5.0当量。

10.权利要求1所述的方法，其中步骤(b)所述的溶剂优选为甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、水、甲醇、乙醇、异丙醇或它们的混合物。