[发明专利]N,N-二甲基环己胺的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种N，N-二甲基环己胺的制备工艺。

背景技术

N，N-二甲基环己胺(DMCHA)是一种主要用于聚氨酯硬质泡沫塑料、半硬质泡沫塑料和软质泡沫塑料的发泡剂。由于DMCHA使用操作方便，贮存稳定性好，宽容度大，易于调节，发泡稳定，所制的泡沫塑料细而均匀，所以更适用于电冰箱保温材料硬质泡沫塑料发泡的催化剂。

DMCHA现有的合成方法按原料可分为四类：N，N-二甲基苯胺加氢法、苯酚法、环己胺法、环己酮法(USP4521624，Jackisch，June 4，1985)。中国专利(CN93110708.3；纪文富1994.9.14)公布的是以环己酮、二甲胺和氢气为原料，在高压和钯炭Pd/C催化的条件下合成DMCHA，由于使用了氢气、贵金属催化剂和较高的压力，生产成本较高，并存在生产安全问题。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供了一种N，N-二甲基环己胺的制备工艺，该制备工艺具有原料成本低、反应条件温和、生产方法简便、产品收率及纯度较高的特点。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种N，N-二甲基环己胺的制备工艺，步骤为：在装有电动搅拌器、回流冷凝装置和加料漏斗装置的0.5～10升的反应釜中，加入50～1100克环己胺，搅拌下滴加135～2700克质量浓度为85～90％的甲酸溶液，以300～600转/秒转速搅拌1～2小时，然后加入90～1800克质量浓度为35～38％的甲醛溶液，在90～98℃时反应3～5小时；冷却反应混合物到室温，加入适量氢氧化钠溶液碱化，水蒸气蒸馏，收集160～163℃的馏分，即为N，N-二甲基环己胺，收率为82～86％。

所述加入氢氧化钠溶液碱化后，反应混合物的PH值是7～8。

所述甲酸溶液的浓度为85％，甲醛溶液的浓度为36％。

所述室温是指15～25℃。

本发明与现有技术不同之处在于：采用环己胺、甲酸、甲醛为原料，在搅拌的条件下，向盛有环己胺的反应釜中，依次加入甲酸和甲醛溶液，反应在常压，低于100℃，不加催化剂的条件下进行，通过水蒸气蒸馏即可得到纯度较高的DMCHA。该方法具有工艺简单、反应条件温和、生产成本低、安全性好、产品收率和纯度较高的特点。

附图说明

图1为N，N-二甲基环己胺的红外光谱图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明：

实施例1：制备N，N-二甲基环己胺：在装有电动搅拌器、回流冷凝装置、加料漏斗装置的0.5升反应釜中，加入50克环己胺，搅拌下滴加135克85％的甲酸溶液，以300转/秒转速搅拌0.5小时，加入90克36％的甲醛溶液，在90℃时反应3小时，冷却反应混合物，到室温，加入适量氢氧化钠溶液碱化，水蒸气蒸馏，收集160～163℃的馏分，即为N，N-二甲基环己胺，收率为82％。

利用FTIRNicolet-460红外光谱仪(液膜法)对产品分析，得出结论如下：如图1所示，IR(v/cm^-1)：2926，2852，2825，2775为C-H的反对称与对称伸缩振动吸收；1450，1376分别为-CH₃反对称与对称变形振动吸收；1270为C-N伸缩振动吸收；1150，1060，986为环的骨架振动吸收，红外光谱与Sadter标准图谱基本相同，由此可知反应产品为N，N-二甲基环己胺。红外光谱图参见说明书附图。

实施例2：制备N，N-二甲基环己胺：在装有电动搅拌器、回流冷凝装置、加料漏斗装置的1升反应釜中，加入110克环己胺，搅拌下滴加270克85％的甲酸溶液，以500转/秒转速搅拌1小时，加入180克36％的甲醛溶液，在95℃时反应4小时，冷却反应混合物，到室温，加入适量氢氧化钠溶液碱化，水蒸气蒸馏，收集160～163℃的馏分，即为N，N-二甲基环己胺，收率为84％。

实施例3：制备N，N-二甲基环己胺：在装有电动搅拌器、回流冷凝装置、加料漏斗装置的10升反应釜中，加入1100克环己胺，搅拌下滴加2700克85％的甲酸溶液，以500转/秒转速搅拌1.5小时，加入1800克36％的甲醛溶液，在98℃时反应5小时，冷却反应混合物，到室温，加入适量氢氧化钠溶液碱化，水蒸气蒸馏，收集160～163℃的馏分，即为N，N-二甲基环己胺，收率为86％。