[发明专利]一种β-甲氧基四氟丙酯的制备方法

权利要求书

1.一种β-甲氧基四氟丙酯的制备的方法,步骤如下:

(1)向反应釜中加入碳酸二甲酯和溶剂，使溶剂与碳酸二甲酯质量比控制在(3～5)：1，所述溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚或1,2-二甲基乙烷；

(2)开启搅拌，再向反应釜中加入甲醇钠，甲醇钠加入量为碳酸二甲酯用量的10～45％质量比，抽空处理至氧含量30ppm以下；控制反应釜温度在-5～5℃，反应釜压力0～0.1MPa，向反应釜内通入四氟乙烯单体，控制每分钟四氟乙烯单体的通入量为甲醇钠的投料量的5～15wt%，四氟乙烯单体投入总量为甲醇钠质量的1.85倍；投料结束后，向釜内加入98wt%的浓硫酸，浓硫酸加入量为甲醇钠质量的0.9倍，反应时间为3.5～5h；浓硫酸加入时控制反应釜温度在-10～20℃，反应釜压力-0.01～0.2MPa，加入速度30-50g/min;

(3)反应完毕，抽滤，精馏，所得产物中β-甲氧基四氟丙酯质量比例为90～98%。

2.如权利要求1所述的β-甲氧基四氟丙酯的制备的方法，其特征在于步骤（2）中甲醇钠加入量为碳酸二甲酯用量的20～30％质量比。

3.一种β-甲氧基四氟丙酯的制备的方法，其特征在于步骤如下：

向10升反应釜中加入碳酸二甲酯1000g，四乙二醇二甲醚4000g，开启搅拌，再向反应釜中加入甲醇钠300kg；后抽空，处理至氧含量30ppm以下；控制反应釜温度在-2℃，反应釜压力0.1MPa，向反应釜内通入四氟乙烯单体，控制每分钟单体的投入速度为60kg/min，投入四氟乙烯单体555g停止投料；投料结束后，向釜内缓慢加入浓硫酸285g，加浓硫酸时控制釜内温度在-2℃，反应釜压力0.1MPa，加入速度30-40g/min；反应完毕，抽滤，精馏，产物中β-甲氧基四氟丙酯845g，成品的收率达80%，1,5-二甲氧基全氟3-戊酮58g，占产物量的6.4%。

4.一种β-甲氧基四氟丙酯的制备的方法，其特征在于步骤如下：

向10升反应釜中加入碳酸二甲酯1000g，四乙二醇二甲醚5000g，开启搅拌，再向反应釜中加入甲醇钠250kg；后抽空，处理至氧含量30ppm以下；控制反应釜温度在2℃，反应釜压力0.1MPa，向反应釜内通往四氟乙烯单体，控制每分钟单体的投入速度70kg/min，投入462.5g停止投料；投料结束后，向反应釜内缓慢加入浓硫酸225g,加浓硫酸时控制釜内温度在2℃，反应釜压力0.1MPa，加入速度40-50g/min；反应完毕，抽滤，精馏，产物中β-甲氧基四氟丙酯740g，收率为84%，1,5-二甲氧基全氟3-戊酮44g，占产物量的5.6%。