[发明专利]一种从煤矸石中提取高纯氧化铝与硅胶的方法有效
申请号: | 201010013634.2 | 申请日: | 2010-01-20 |
公开(公告)号: | CN101759209A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 潘爱芳;马润勇 | 申请(专利权)人: | 潘爱芳 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;C01B33/14 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 刘崇义 |
地址: | 710054 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 煤矸石 提取 高纯 氧化铝 硅胶 方法 | ||
1.一种从煤矸石中提取高纯度氧化铝及硅胶的方法,其特征在于,包括下列步骤:
步骤1:取煤矸石∶Na2CO3碳酸钠为1∶0.2~1∶2的质量比例混合、粉碎、磨细到100~ 250目后,控制温度在700℃~950℃条件下焙烧,焙烧时间为40分钟~120分钟;焙烧 时煅烧设备接气体输出管,并与碳分池连接;
步骤2:将步骤1获取的焙烧产物加入质量浓度为5~20%的氢氧化钠溶液,并使固液 质量比为1∶3~1∶50,浸取温度为10℃~100℃,浸取时间为5分钟~90分钟;浸取后 过滤,分别得到滤液和滤渣;滤渣与煤矸石混合形成的混合物料,可继续以步骤1的实施 方式与条件循环焙烧活化,并采用本步骤方法条件浸取利用;
步骤3:将步骤2所得滤液在负压条件下蒸发浓缩,同时接冷凝装置回收蒸馏水;滤 液浓缩至原体积的10%~50%后,置入碳分池中,常压或加压条件下通入CO2进行碳分;碳 分温度20℃~100℃,滤液pH值4~10作为碳分终点;碳分后过滤,滤渣为H2SiO3和Al(OH)3混合物,滤液为Na2CO3溶液;
步骤4:将步骤3所得的Na2CO3溶液负压蒸发结晶并烘干,回收碳酸钠;回收的碳酸 钠可直接用于步骤1或对步骤2中滤渣与煤矸石混合形成的混合物料的循环焙烧活化; Na2CO3溶液加热负压蒸发过程中,接冷凝装置和储罐回收蒸馏水;
步骤5:向步骤3所得的H2SiO3和Al(OH)3混合物,加入3mol~10mol的精制盐酸, 并使固液质量比1∶1~1∶10,保持温度10℃~100℃条件下反应3分钟~120分钟后过 滤,分别得到AlCl3精液与滤渣;滤渣陈化、洗涤得到纯净硅胶;
步骤6:将步骤5所得AlCl3精液浓缩,得到AlCl3晶体。将AlCl3晶体置于可排烟热 解装置中,在260℃~1200℃条件下热解0.5小时~12小时,得到高纯度氧化铝,同时回 收盐酸。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步还包括盐酸回收步骤7,所述的 盐酸回收步骤7分以下两个阶段:
第一阶段,将步骤5中铝硅分离后的AlCl3精液加热负压蒸发,同时依次接冷凝装置 和吸收塔,回收盐酸;
第二阶段,将步骤6中AlCl3晶体热解过程分解出的氯化氢气体,接冷凝装置溶解于 水或第一阶段回收的盐酸中,从而形成浓度为3mol~8mol的盐酸。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的浓度为3mol~8mol的盐酸在步骤 5中循环利用。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的回收的蒸馏水在步骤2中循环利 用,以及用于步骤5中的滤渣陈化、洗涤以获取纯净硅胶。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的循环焙烧活化的方法是,将步骤 2中所得滤渣与煤矸石混合形成的混合物料,与Na2CO3按照1∶0.2~1∶2的质量比例混 合、粉碎、磨细到100~250目,焙烧温度700℃~950℃,焙烧活化时间40分钟~120 分钟;所述的混合物料中,滤渣所占质量比可以是0~100%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤1焙烧时煅烧设备接气体输 出管,并与碳分池连接,所排CO2气体直接用于步骤3的碳分过程;步骤1中,煤矸石∶ Na2CO3碳酸钠为1∶0.2~1∶2的质量比,二者混合、粉碎、磨细到100~250目后,控制温 度在700℃~950℃条件下焙烧,焙烧时间为40分钟~120分钟;将步骤1获取的焙烧产 物加入质量浓度为0~20%的氢氧化钠溶液,并使固液质量比为1∶3~1∶50,浸取温度为 10℃~100℃,浸取时间为5分钟~90分钟。
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