[发明专利]一种光稳定剂癸二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的生产方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种光稳定剂癸二酸二(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)酯的生产方 法。

背景技术：

癸二酸二(1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶基)酯为低分子量、低碱性、高效低毒 的受阻胺型光稳定剂，可延长各式塑胶及涂料在户外照射的使用时间。在使用、 加工过程中，不会与高分子产生气味，也不会影响材质原有的色彩，高温加工时 产品不易挥发。与大多数工业溶剂相溶性良好，具有优越的高分子相溶性，该产 品是涂料和油墨光稳定剂，可用于丙烯酸和聚氨酯漆，有效地防止涂层曝晒下发 生起泡和表层剥离，也可用于乳胶漆、醇酸漆、环氧漆等，与各种涂料有良好的 相容性，与苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327、UV-326、UV-9有协同效应，也 适用于聚烯烃、不饱和聚酯、聚甲基丙烯酸甲酯等聚合物，特别适用于聚氨酯， 该产品有显著的抗光氧化老化(防晒)功效，特别是对聚丙烯和高密度聚乙烯的 耐大气老化性能远较一般紫外线吸收剂及淬灭剂(镍铬合物)优越，尤其适用 于厚制品，和传统的紫外光吸收剂不同，它的功效与制品厚度无关，因此也适用 高比表面积的产品。它的优势在于它的高效性，同时它与树脂具有良好的相容性 和分散性。此外，对聚苯乙烯、HIPS、ABS树脂及聚氨酯等塑料亦有效，可用 于聚丙烯，抗冲改性聚丙烯(TPO)，EPDM，聚苯乙烯，抗冲聚苯乙烯，ABS， SAN，ASA，也可用于聚氨酯，聚酰胺，聚缩醛等，其光稳定效果优良。 其化学名称为：癸二酸二(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)酯；

分子式：C₃₀H₅₆O₄N₂；分子量：508.75

分子结构式：

理化性质：外观为无色或浅黄色液体，沸点＞350℃。

目前，采用活性炭负载四异丙基钛酸酯催化癸二酸二(1，2，2，6，6-五甲基-4-羟 基哌啶基)酯合成方法国内公开的研究报导极少，而国内只有研究光稳定剂 UV-292[双(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸酯与单(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二 酸甲酯的混合物]的研究报导，该研究所获得的双(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸 酯与单(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸甲酯的混合物颜色较深，反应温度高，后 处理工艺比较复杂，不适合于工业化生产。据文献报导，采用Lewis酸、碱等为 催化剂进行酯交换反应，催化剂易腐蚀设备，后处理产生的污染大，产品质量差。 采用固体酸催化剂催化酯交换反应，虽然产物与催化剂易分离，对设备的腐蚀性 小，催化剂可回收利用，但选择性和活性低。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种产品收率高的光稳定剂癸二酸二(1，2，2，6，6-五甲 基-4-哌啶基)酯的生产方法。

本发明的技术解决方案是：

一种光稳定剂癸二酸二(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)酯的生产方法，是以癸二 酸二甲酯与1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶为原料，在溶剂和催化剂存在的条件下， 溶剂为石油醚或二甲苯，加热至一定温度，反应制得癸二酸二(1，2，2，6，6-五甲基-4- 哌啶基)酯；所述催化剂是活性炭负载四异丙基钛酸酯。

癸二酸二甲酯、1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶、催化剂、溶剂的用量比例按质 量计为：癸二酸二甲酯：1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶∶催化剂∶溶剂 ＝1∶1.4～2.2∶0.03～0.15∶1.6～2.0。

以癸二酸二甲酯、1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶为原料，在溶剂和催化剂存在 的条件下进行脂交换反应，反应结束后，进行过滤、水洗，分出有机层，在分出 的有机层溶液中除水、脱色、脱溶得癸二酸二(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)酯。所 述反应的温度为100～120℃，反应时间为2h。

本发明用癸二酸二甲酯、1，2，2，6，6-五甲基-4-羟基哌啶为原料合成癸二酸二 (1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)酯，采用活性炭负载四异丙基钛酸酯催化剂，简化了 分离提纯过程，反应时间短，产品收率高，催化剂可以重复使用多次，使产品的 收率达到97％以上，得到产品纯度较高，能耗减少，环境污染小，成本低，是 实现工业化生产的较理想的工艺。