[发明专利]一种磁性丙烯酸系强碱阴离子交换微球树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种磁性丙烯酸系强碱阴离子交换微球树脂，其特征在于基本结构如下：

该树脂骨架内部含有磁性颗粒，其中A为含有季铵盐的基团， 为以下16种基团中的一种：

，其中X为Cl或OH，R₁，R₂，R₃，R₄，R₅为烷基，n为1，2，3......20；上述 的树脂通过以下制备方法得到：

(a)水相中加入占水相质量比为0.2％～3％的分散剂、占水相质量比为2～23％的食盐；

(b)油相由反应物和致孔剂构成，反应物与致孔剂的重量比为1∶0.1～1.5，其中反应物 包括单体与交联剂，单体与交联剂的重量比为1∶0.02～0.2；

(c)向油相中加入重量百分比为0.4％～3％的过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈或复合引发 剂，搅拌使引发剂充分溶解；

(d)向油相中加入粒径为0.01～1μm的磁性颗粒，磁性颗粒与反应物的重量比为 1∶20～1∶1；将含有引发剂和磁性颗粒的油相加入到搅拌的水相中，加入过程中搅 拌速度为100～500rpm，温度控制在50～80℃，反应2～8小时后于85～95℃下保 温1～15小时，冷却后处理可得黑色或红棕色树脂，抽提或清洗后晾干；

(e)将步骤(d)所得树脂用乙二胺、N，N-二甲基丙二胺、N，N-二甲基丁二胺、二乙 烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一种或几种在100～200℃下胺化8～30小 时，冷却后清洗；

(f)将步骤(e)所得树脂用甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种反复清洗后再用水清洗数 次；

(g)将步骤(f)所得树脂在碱性溶液中通入与树脂质量比为0.2∶1～8∶1的烷基化试剂， 于20～110℃下反应2～30小时，清洗后得磁性丙烯酸系强碱阴离子交换微球树 脂。

2.根据权利要求1所述的磁性丙烯酸系强碱阴离子交换微球树脂，其特征在于其平 均粒径为70～400μm，比饱和磁化强度为8～30emu/g，强碱交换容量为 3.0～5.5mmol/g。

3.一种磁性丙烯酸系强碱阴离子交换微球树脂的制备方法，其步骤如下：

(a)水相中加入占水相质量比为0.2％～3％的分散剂、占水相质量比为2～23％的食盐；

(b)油相由反应物和致孔剂构成，反应物与致孔剂的重量比为1∶0.1～1.5，其中反应物 包括单体与交联剂，单体与交联剂的重量比为1∶0.02～0.2；

(c)向油相中加入重量百分比为0.4％～3％的过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈或复合引发 剂，搅拌使引发剂充分溶解；

(d)向油相中加入粒径为0.01～1μm的磁性颗粒，磁性颗粒与反应物的重量比为 1∶20～1∶1；将含有引发剂和磁性颗粒的油相加入到搅拌的水相中，加入过程中搅 拌速度为100～500rpm，温度控制在50～80℃，反应2～8小时后于85～95℃下保 温1～15小时，冷却后处理可得黑色或红棕色树脂，抽提或清洗后晾干；

(e)将步骤(d)所得树脂用乙二胺、N，N-二甲基丙二胺、N，N-二甲基丁二胺、二乙 烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一种或几种在100～200℃下胺化8～30小 时，冷却后清洗；

(f)将步骤(e)所得树脂用甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种反复清洗后再用水清洗数 次；

(g)将步骤(f)所得树脂在碱性溶液中通入与树脂质量比为0.2∶1～8∶1的烷基化试剂， 于20～110℃下反应2～30小时，清洗后得磁性丙烯酸系强碱阴离子交换微球树 脂。

4.根据权利要求3中所述的磁性丙烯酸系强碱阴离子交换微球树脂的制备方法，其 特征在于步骤(a)中所使用的分散剂选自明胶、聚乙烯醇、活性磷酸钙、古尔胶、 羟乙基纤维素、甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠或木质素磺酸钠。