[发明专利]凹土/水性聚氨酯复合粘合剂的制备方法

权利要求书

1.凹土/水性聚氨酯复合粘合剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

(1)改性聚氨酯预聚体制备：将羟基单体和亲水单体，在90℃、0.09～0.1MPa的真空度下抽真空1h，然后调节初聚温度65～90℃下加入计量的异氰酸酯单体，控制R值为1.02～2.0，其中R指体系中总NCO基团的摩尔数与体系中总OH基团的摩尔数之比，其中羟基单体和亲水单体的比例根据R值的大小进行控制，根据R大小调节预聚物分子量，并同时滴加改性单体和引发剂的混合液反应3～5h，使各物质发生缩聚和自由基聚合同时伴随接枝、互穿，通过加入溶剂来调节合成中预聚物的黏度；

其中亲水单体占PU物料质量的0.4-6％；

其中所述的改性单体为丙烯酸丁酯或丙烯酸羟乙酯，其中改性单体占PU物料质量的1～6％；

所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰(BPO)或叔丁基过氧化氢，其中引发剂占总参与反应物料质量的0.1～0.6％；

其中所述的溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮或丙酮，其中溶剂占PU物料质量的1～10％；

(2)预聚体的中和及分散：在第一步的基础上，降到一定温度40～70℃，加入中和剂中和成盐，30分钟后，控制固含量为20～40％，将计量的凹土悬浮液分散于成盐后的改性聚氨酯预聚体中，并高速搅拌30分钟制得凹土/水性聚氨酯复合乳液；

其中步骤(2)所述的中和剂为三乙胺或氢氧化钾，其中中和剂占PU物料质量的2～6％；

所述的凹土悬浮液为原土悬浮液或KH550改性悬浮液；在加入的凹土悬浮液中，凹土含量以质量分数计为4～15％；所用凹土悬浮液占总物料的60～80％；

(3)扩链阶段：在第二步的基础上，加入扩链剂，继续搅拌30分钟出料，制得凹土/水性聚氨酯复合粘合剂乳液最终产品；其中扩链剂占PU物料质量的0.2～4％；

其中步骤(1)所述的羟基单体为分子量为800-5000的聚己二酸乙二醇酯二醇、分子量为800-5000的聚己二酸-1，6-己二醇酯二醇、分子量为800-5000的聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇、分子量为800-5000的聚ε-己内酯二醇、或分子量为800-5000的聚碳酸酯-1，6-己二醇酯二醇，所述的异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯(TDI)、液化MDI或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)；所述的亲水单体为2，2-二羟甲基丙酸(DMPA)或N-甲基二乙醇胺，

其中步骤(3)所述的扩链剂为乙二胺或1、4-丁二醇。

2.根据权利要求1所述的凹土/水性聚氨酯复合粘合剂的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的羟基单体为分子量为800-5000的聚己二酸乙二醇酯二醇、分子量为800-5000的聚己二酸-1，6-己二醇酯二醇、或分子量为800-5000的聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇。