[发明专利]一种高效催化制备α-羟基膦酸酯的方法无效
申请号: | 201010018276.4 | 申请日: | 2010-01-22 |
公开(公告)号: | CN101817845A | 公开(公告)日: | 2010-09-01 |
发明(设计)人: | 徐凡;吴青茂;姚志刚 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;C07F9/655 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 催化 制备 羟基 膦酸酯 方法 | ||
1.一种催化芳醛与亚磷酸酯的加成反应制备α-羟基膦酸酯的方法,包括 以下步骤:
(1)使用催化剂催化芳醛与亚磷酸酯的加成反应;
(2)进行萃取,用干燥剂干燥萃取液,过滤,减压除去溶剂,最后经快速柱 层析得到α-羟基膦酸酯;
其特征在于,步骤(1)具体为:
在无水无氧条件下,在惰性气氛中,将催化剂、芳醛、亚磷酸酯和溶剂甲 苯混匀,在20~30℃下搅拌反应至少3分钟后加水终止反应;
所述催化剂的化学式:[(Me3Si)2N]3Ln(μ-Cl)Li(THF)3,所述催化剂的结 构式如下所示:
式中,(Me3Si)2N表示三甲基硅氨基,Ln表示正三价的稀土金属离子,选 自:金属钇、镧系元素中的镧、钕、钐、铒或镱中的一种;μ-代表桥键;THF 代表四氢呋喃;
所述芳醛选自:萘甲醛或呋喃甲醛,其中,R选自:卤素、 甲基、甲氧基、二甲基氨基或硝基中的一种;亚磷酸酯选自:亚磷酸二甲酯、 亚磷酸二乙酯、亚磷酸二丁酯、亚磷酸二异丙酯或亚磷酸二苯酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,按照摩尔比催化剂∶ 芳醛∶亚磷酸酯=0.1%~1%∶1∶1~2。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,催化剂的用量为芳醛 的摩尔量的0.1%;亚磷酸酯的用量为芳醛的摩尔量的1.2倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应温度为25℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,反应时间为5分钟。
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