[发明专利]回收精对苯二甲酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种回收精对苯二甲酸的方法，特殊涉及一种从含有对甲基苯甲酸(PT酸)的浆料中回收精对苯二甲酸的方法。

背景技术

对苯二甲酸(Terephthalic Acid，TA)可用来生产多种聚合物，包括对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。典型的生产PET的工艺为对苯二甲酸和二元醇的缩聚反应。为了使反应产物满足市场要求，此酯化反应需要采用精对苯二甲酸作为原料。

对苯二甲酸的工业生产一般采用对二甲苯液相氧化技术，即以对二甲苯(PX)为原料，以醋酸为溶剂进行氧化反应生成对苯二甲酸(TA)。在PX氧化为TA的过程中，会产生副产物4-羧基苯甲醛(4-CBA)。目前工业上如文献US3584039所公开的，一般采用在含水环境中将粗TA中的4-CBA氢化为易溶解于水的对甲基苯甲酸(PT酸)，然后用水洗涤，除去其中残余的PT酸。含有PT酸的冲洗水被回收或送到废水处理单元。处理后的精对苯二甲酸中残留的PT酸浓度只有小于等于200ppm时，才能用于直接缩聚生产聚酯纤维。

在传统的PTA工艺流程中，精制工段的产品分离通常采用两级分离方案：压力离心机和旋转真空过滤机。即将来自结晶器的浆料引入压力离心机，被分离成含水率18重量％的滤饼和母液；滤饼经再打浆后进入旋转真空过滤机再次分离；从旋转真空过滤机出来的滤饼进入干燥机，经过干燥后得到合格的PTA产品。该方法不仅需要消耗大量脱离子水，并且设备投资高。

文献US5175355公开了通过压滤来精制对苯二甲酸的方法。将液体浆料(含有晶体状的对苯二甲酸，和存在于溶液中或以共结晶形式存在的PT酸)打入一个或多个过滤单元。在1～16个大气压下过滤浆料。将带有滤饼的过滤单元送入洗涤区，水加热至38～205℃进入过滤单元，在滤饼上形成一个储水区。在一定的压力梯度下，使水通过滤饼，至少大于系统压力0.5个大气压，并且保持储水区。使滤洗持续充分长的时间，以洗去尽可能多的杂质。滤饼从过滤单元被传送至减压单元，系统压力被迅速释放，使其中残留的水分迅速蒸发。蒸发后的滤饼送入下道单元，精制成产品。压力释放区重新加压至系统压力，准备接受下一批产品。据称此过程可以使对苯二甲酸中的PT酸含量小于200ppm。尽管此方法可以生产高纯度产品，但相当耗时，因为压力释放区在接收滤洗物质前，需要重复性地被加压至系统压力；同时其冲洗水消耗量很大。

文献US6639104公开了一种精对苯二甲酸的回收方法，将含有对苯二甲酸晶体及杂质的液体浆料打入高压旋转式过滤机，过滤浆料，收集部分固体。用水冲洗固体。冲洗过的固体被送入减压区，其压力小于固体收集区域的压力。固体被送入减压区后，减压区和固体收集区的连接被密封，这样，减压区压力的变化不会影响收集区的压力。减压区的压力逐渐减少，固体被移除。然后减压区压力恢复，准备再次接受来自过滤机的固体。其中所使用的高压旋转式过滤机由外壳和转鼓组成。转鼓分为三块区域：母液移除区、固体洗涤区和固体卸料区。该方法虽然可以缩短生产时间，但是冲洗水消耗量仍然很大，处理每吨PTA需要使用200～700千克冲洗水。工业上为保证产品质量，新鲜水一般采用价格较贵的去离子水，故造成操作费用较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中冲洗水用量大，造成操作费用高、污水处理量大的问题，提供一种新的回收精对苯二甲酸的方法。该方法具有冲洗水用量少，污水处理量少，操作成本低的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种回收精对苯二甲酸的方法，引入压力旋转过滤机的含有对苯二甲酸晶体及杂质的液体浆料，依次经过压力旋转过滤机转鼓上的过滤区、洗涤区、成品干燥区和卸料区，得到精对苯二甲酸；其中，所述洗涤区分为至少两级子区；洗涤区中，沿压力旋转过滤机的转动方向，最后一级洗涤子区的冲洗水为新鲜水，并且后一级洗涤子区洗涤后的水用作前面洗涤子区的冲洗水。

上述技术方案中，所述洗涤区优选方案为分为2级或3级子区。当所述洗涤子区为2级时，两级洗涤子区的面积比优选范围为0.25～4∶1，更优选范围为0.5～2∶1。后一级洗涤子区洗涤后的水依次用作前一级洗涤子区的冲洗水，优选与新鲜水合并后再用作前一级洗涤子区的冲洗水。在含有至少两级子区的洗涤区的中间，优选方案为还设置有至少一个中间干燥区。所述成品干燥区的含湿率为1～30重量％，优选范围为5～15重量％。