[发明专利]一种多胺改性多孔淀粉的制备方法无效
申请号: | 201010022785.4 | 申请日: | 2010-01-14 |
公开(公告)号: | CN101759808A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 王作华;相波;江志平;曲乐;李义久;程友魁 | 申请(专利权)人: | 同济大学;上海同纳环保科技有限公司 |
主分类号: | C08B31/00 | 分类号: | C08B31/00;C08B31/12;C08J3/24;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/20 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 陈龙梅 |
地址: | 200092*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 多孔 淀粉 制备 方法 | ||
1.一种多胺改性多孔淀粉的制备方法,
第一步,多孔淀粉的制备
先将淀粉100g与2000~12000mL缓冲溶液混合均匀,制成淀粉浆,然后在 淀粉浆中加入复合酶,复合酶的加入量为淀粉重量的2.5%~3.0%,接着在45~ 60℃和水浴震荡条件下恒温反应2~20h,再加入质量百分比浓度为4%的氢氧化 钠17~20mL,终止酶解反应,再抽滤得到固形物与上清液,固形物用蒸馏水洗 涤至pH值为中性,最后在40~60℃下,真空干燥得到白色粉末为多孔淀粉,该 多孔淀粉吸水率≥1.73g/g;
上述复合酶由糖化酶和α-淀粉酶组成,先按照糖化酶∶α-淀粉酶=1∶2~5 质量比量取,再混合均匀得到;
上述缓冲溶液是先量取柠檬酸∶磷酸氢二钠=1∶2质量比,然后加水搅拌均 匀并使pH为5;
其特征是:
第二步,交联多孔淀粉的制备
先在第一步得到的100g多孔淀粉中加入稀碱液200~400mL和作为交联剂 的环氧氯丙烷5~10mL,搅拌混匀后再缓慢加入稀碱液100mL,在25℃下反应 18h,反应结束后调节溶液的pH值至中性,再抽滤得到固形物与上清液,固形 物水洗去除C1-,最后80℃真空干燥得到含水率为11%的交联多孔淀粉;
上述稀碱液是先按照氢氧化钠∶氯化钠∶水=1∶12∶200质量比量取,然后 混合制成pH为12~14的溶液;
第三步,醚化多孔淀粉的制备
先在100g含水率为11%的交联多孔淀粉中加入作为醚化剂的环氧氯丙烷 250~300mL,搅拌均匀后加入质量百分比浓度为60%的高氯酸1.0~2.5mL,在 80℃~90℃下反应18h后冷却到室温,再抽滤,固形物依次用水,无水乙醇, 无水甲醇洗涤,再用丙酮脱水,最后50~60℃真空干燥,得到醚化多孔淀粉;
第四步,多胺改性多孔淀粉的制备
先在100g醚化多孔淀粉中加入750~1200mL水和1.0g~2.0g无水Na2CO3, 搅拌均匀后缓慢加入胺化剂150~250mL,在40~60℃下反应0.5~1h,再升 温至80℃反应3~5h,反应结束后静置、冷却到室温,然后分别用质量百分比 浓度为1%的盐酸和1%的氢氧化钠将pH值调节至中性,抽滤,用去离子水洗涤固
形物,再用丙酮脱水,最后50~60℃真空干燥得到多胺改性多孔淀粉;
上述胺化剂选自乙二胺,二乙烯三胺,三乙烯四胺或四乙烯五胺的一种。
2.根据权利要求1所述的一种多胺改性多孔淀粉的制备方法,其特征是: 淀粉选自玉米淀粉,大米淀粉或薯类淀粉。
3.一种根据权利要求1所述方法制备的多胺改性多孔淀粉的应用方法,其 特征是:取25mL含AG25和AR18为600mg/L的pH为3的印染、化妆品或 纺织废水,将多胺改性多孔淀粉0.015g投加到上述任何一种废水中,室温搅拌, 多胺改性多孔淀粉的中空结构和接枝的官能团吸附废水中AG25和AR18,达到 去除水中的污染物,经检测废水中AG25和AR18的去除率均超过98%。
4.根据权利要求3所述的一种多胺改性多孔淀粉的应用方法,其特征是: 所述多胺改性多孔淀粉的中空结构和接枝的官能团吸附废水中AG25和AR18, 当吸附效果降低时,取出将其浸在含有0.05mol/L~1mol/L的硫酸钠溶液中进行 脱附解析,24h后脱附解析完全,恢复吸附功能,脱附解析率超过90%,经多次 脱附解析的多胺改性多孔淀粉吸附效果不降低。
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