[发明专利]一种固体酸催化糖类全乙酰化方法无效

专利信息
申请号: 201010022920.5 申请日: 2010-01-18
公开(公告)号: CN101735288A 公开(公告)日: 2010-06-16
发明(设计)人: 张剑波;张博;李娟;周家芬 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07H13/06 分类号: C07H13/06;C07H1/00;B01J27/02
代理公司: 上海蓝迪专利事务所 31215 代理人: 徐筱梅
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 固体 催化 糖类 乙酰化 方法
【权利要求书】:

1.一种固体酸催化糖类全乙酰化方法,其特征在于以单糖与醋酐混合后在H2SO4/SiO2固体酸的催化下进行合成反应,反应物经旋蒸浓缩得全乙酰化合物,其制备包括以下步骤:

a、H2SO4/SiO2固体酸的制备

将硅胶与无水乙醚在搅拌混合下滴加98%硫酸,经旋蒸浓缩脱除乙醚后,干燥制得固体酸催化剂,硅胶、无水乙醚和硫酸按1~10g∶10~100ml∶0.1~10ml质量体积比混合,干燥温度为40~200℃,干燥时间为1~6小时,旋蒸的压力为400~1000KPa;

b、全乙酰化的催化反应

将单糖与醋酐按1∶1~5当量比混合,搅拌下加入H2SO4/SiO2固体酸催化剂,在0~45℃温度下全乙酰反应2min~4h,然后经过滤旋蒸浓缩得全乙酰化合物,单糖与催化剂的摩尔比为1∶0.001~0.5。

2.根据权利要求1所述固体酸催化糖类全乙酰化方法,其特征在于所述单糖为葡萄糖、甘露糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖、鼠李糖、核糖、山梨糖、果糖、氨基葡萄糖、N-乙酰氨基葡萄糖、N-乙酰氨基半乳糖、纤维二糖、乳糖、蔗糖或麦芽糖。

3.根据权利要求1或2所述固体酸催化糖类全乙酰化方法,其特征在于所述单糖为葡萄糖、甘露糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖、鼠李糖、核糖、山梨糖、果糖、氨基葡萄糖、N-乙酰氨基葡萄糖、N-乙酰氨基半乳糖、纤维二糖、乳糖、蔗糖或麦芽糖的1位-醇苷。

4.根据权利要求1所述固体酸催化糖类全乙酰化方法,其特征在于所述步骤b中的单糖与醋酐当量比优选为1.2~2.5。

5.根据权利要求1所述固体酸催化糖类全乙酰化方法,其特征在于所述步骤b中的全乙酰反应温度优选为15~30℃。

6.根据权利要求1所述固体酸催化糖类全乙酰化方法,其特征在于所述步骤b中的单糖与催化剂的摩尔比优选为1∶0.005~0.015。

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