[发明专利]水中有机污染物现场快速检测方法

权利要求书

1.一种水中有机污染物现场快速检测方法，其特征在于，其步骤为：

(1)制备高浓度表面增强拉曼光谱活性基底

取硝酸银溶于纯水，配制质量比为0.01～0.02％的硝酸银溶液，加热至90～95℃，逐滴加入质量比为0.01～0.02％柠檬酸钠水及质量比为0.3～0.5％的稳定剂，持续煮沸并搅拌60分钟后冷却至室温，得到稳定的灰色表面增强拉曼光谱活性基底——银胶；将其放入离心管内高速离心5～10分钟，取下层高浓度银胶胶体备用；

(2)建立特征峰强度-浓度标准曲线图

以步骤(1)所得的银胶胶体作为表面增强拉曼光谱活性基底，用便携式拉曼光谱仪对苯胺、邻苯二酚、氯苯、联苯胺——部分水污染事件中的代表性有机污染物进行表面增强拉曼光谱检测，获得其用于定性分析的表面增强拉曼光谱指纹图谱，建立特征峰强度-浓度标准曲线图；

由于污染物挥发及可能与活性基底接触不均的原因，这里的特征峰强度-浓度标准曲线的相关性不能达到严格的定量标准，但可用于半定量分析；

(3)将有机污染物分离并稳定于色谱板上

取5～10μL污染水样点于薄层色谱板底部，选择按比例配比的极性和弱极性混合溶剂为展开剂对污染水样中的有机污染物进行现场分离，10～15分钟后有机污染物被分离且稳定于色谱板上，将色谱板置于空气中1～2分钟，使展开剂挥发掉；

(4)获得有机污染物的表面增强拉曼光谱图

取步骤(1)所得的银胶胶体滴涂于薄层色谱板上有机污染物所在点位上，用便携式拉曼光谱仪进行拉曼光谱检测，以获得该点位上有机污染物的表面增强拉曼光谱图；

(5)对照和检测

将步骤(4)所测得的表面增强拉曼光谱图与步骤(2)获得的表面增强拉曼光谱指纹图谱以及特征峰强度-浓度标准曲线图进行比较，定性和半定量分析步骤(4)检测的有机污染物。

2.根据权利要求1所述的水中有机污染物现场快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述的纯水为超纯水。

3.根据权利要求1所述的水中有机污染物现场快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述的稳定剂为分子量为5000～10000的聚乙烯吡咯烷酮。

4.根据权利要求1所述的水中有机污染物现场快速检测方法，其特征在于，以步骤(1)同样的方法制备表面增强拉曼光谱活性基底——金胶或是金银合金胶体。

5.根据权利要求1所述的水中有机污染物现场快速检测方法，其特征在于，步骤(3)所述的按比例配比的极性和弱极性混合溶剂的展开剂由极性溶剂与弱极性溶剂按1∶1的体积比例配制而成。

6.根据权利要求1所述的水中有机污染物现场快速检测方法，其特征在于，步骤(3)所述的按比例配比的极性和弱极性混合溶剂的展开剂为乙酸乙酯与石油醚以1∶1的体积比例配制而成的混合溶剂。

7.根据权利要求1所述的水中有机污染物现场快速检测方法，其特征在于，步骤(3)所述的按比例配比的极性和弱极性混合溶剂的展开剂为二氯甲烷与正己烷以1∶1的体积比例配制而成的混合溶剂。

8.根据权利要求1所述的水中有机污染物现场快速检测方法，其特征在于，步骤(3)所述的按比例配比的极性和弱极性混合溶剂的展开剂为乙腈与四氯化碳以1∶1的体积比例配制而成的混合溶剂。