[发明专利]一种微波辅助法合成碳酸锶基红色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可应用于LED荧光灯的碳酸锶基红色荧光粉的制备方法。

背景技术

LED(Light Emitting Diode)被公认为是21世纪的新光源，是继白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯之后的第4代光源。由于LED具有寿命长、发光效率高、节能、环保等特点，广泛应用于移动通讯、城市景观照明、汽车灯、交通信号灯、LCD背光源、室内外普通照明等多种照明领域。

近年来，研究人员对不同种类的荧光粉制备、物理性能、发光性能进行了大量研究，并取得了许多研究成果。但是，目前还存在不少的问题，一是可被蓝光(460nm)有效激发的高效红色和绿色荧光粉很少；二是近紫外(400nm)LED灯用荧光粉的激发波谱不能与其发射光谱很好的匹配。蓝光LED激发的YAG荧光粉是开发最早且最成熟的光转换材料。利用蓝光LED芯片发出的蓝光激发YAG荧光粉，使其发射550～580nm的黄光，与蓝光混合产生白光。但其存在的严重缺点：YAG发射的黄光缺少红色成分，只能获得低显色指数的二基色白光。一般来说，采用蓝色芯片的白光LED中需要添加红色或绿色成分。目前，国内外的黄粉和绿粉均已在工业应用上取得了较理想的效果，然而红粉的应用还任重道远，其发光效率和稳定性均不能与其他粉相比，工业上主要使用硫化物或者是硫氧化物，但其发光效率低、稳定性差，难以满足三基色荧光粉的要求。因此，寻找新型发红色荧光粉成为中外研究的一个热点。

目前，LED灯用荧光粉的常用制备方法为高温固相法，这种方法的合成温度高、产物粒径偏大且粒度分布宽，难以达到要求的粒度，且不易得到纯相物质，存在很大的弊端。随着材料科学的发展，用软化学法和物理合成方法制备荧光粉受到国内外关注。比如，溶胶-凝胶法、低温燃烧法、水热合成法、缓冲溶液沉淀法、喷雾热解法等软化学方法，具有反应组分可以在分子水平上混合均匀，且得到的前驱体粒径小且粒径分布窄等优点，但常常需要采用再烧结的方法来提高材料的发光性能。然而，采用微波辐射合成法制备荧光粉，加热时材料从内部整体同时发热，升温速度较快，从而显著缩短加热时间；同时，将微波转换为热能的效率可达80％～90％，所以微波烧结可以有效节省能源；另外，微波加热速度快，避免了材料合成过程中晶粒的异常长大，能够在短时间、低温下合成纯度高、结晶较好、晶形发育较完整、粒度细、分布均匀的材料。

迄今为止，还没有关于采用微波辅助共沉淀法制备SrCO₃:Eu³⁺红色荧光粉的报道。因此，本发明结合微波法和共沉淀法两者的优点，采用微波辅助共沉淀法制备了发光性能优良的可应用于LED荧光灯的SrCO₃:Eu³⁺红色荧光粉。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种LED灯用红色荧光粉的制备方法。本发明利用微波辅助共沉淀法合成一种碳酸锶基红色荧光粉，其主要化学成分为Sr_1-xCO₃:xEu³⁺(x＝3～16mol％)。这种荧光粉的制备原料为硝酸锶、硝酸铕和碳酸钠。这种荧光粉的制备条件为硝酸锶浓度为0.03～3mol·L^-1，碳酸钠溶液的浓度为硝酸锶浓度的10～20倍。反应温度为30～90℃，反应时间为20～60min，微波功率300～900W。这种荧光粉的制备方法具有无需高温煅烧，反应温度低，反应时间短，实验操作简单易行，降低能耗，且制得的产品发光性能优良等特点。该荧光粉可被紫外光(393nm)、蓝光(464nm)LED有效激发而发红光(614nm)，可应用于LED荧光灯。

本发明提供的可应用于LED荧光灯的碳酸锶基红色荧光粉的制造方法如下：

按照一定的配比配制硝酸锶和硝酸铕混合溶液A；配制一定浓度的碳酸钠溶液B。将溶液B置于微波合成仪中，调节反应条件(反应温度为30～90℃，反应时间为20～60min，微波功率300～900W)。然后，将混合溶液A通过恒流泵逐滴加入到溶液B中，即得白色沉淀。待反应完成后，陈化30min，经常压过滤、洗涤、100℃干燥，即得样品。此样品在393nm的近紫外光以及464nm的蓝光照射下，能够发出波长为614nm的红色荧光。

本发明荧光粉使用的原料为硝酸锶(A.R.)，硝酸铕(99.99％)，无水碳酸钠(A.R.)。

本发明中硝酸锶浓度为0.03～3mol·L^-1，碳酸钠溶液的浓度为硝酸锶浓度的10～20倍。

本发明的优点是：