[发明专利]一种用湿法磷酸生产磷酸钾盐的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种用湿法磷酸生产磷酸钾盐的工艺。

背景技术

国内磷酸钾盐多采用热法磷酸或精制磷酸与氢氧化钾或碳酸钾经中和、浓缩、结晶制得， 生产成本较高。用生产成本较低的湿法磷酸和氯化钾代替热法磷酸生产磷酸钾盐，必须对湿 法磷酸进行预处理。现有的湿法磷酸净化方法如溶剂萃取法、离子交换法、电渗析法等都有 缺点：设备投资大；操作较为复杂；净化成本高等。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有技术提出一种用湿法磷酸生产磷酸钾盐的工艺， 其利用低浓度湿法磷酸直接生产磷酸钾盐，工艺简单，不需净化和浓缩，降低了生产成本。

本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：一种用湿法磷酸生产磷酸钾盐的工艺， 其特征在于它包括如下步骤：

1)将湿法磷酸加入超声波反应器中，按湿法磷酸、含铅物中的铅与氯化钾摩尔比为2∶ 1∶1.8～2.5加料，在温度2～80℃下超声波处理，反应时间10～120min，再冷却到室温滤去沉 淀物，得到滤液；

2)用氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾调整步骤1)所得滤液pH＝3.0～4.6时，产生沉淀，过 滤得到滤液，再进行浓缩、蒸发结晶分离得到磷酸钾盐，母液返回至过滤所得滤液中重新使 用。

按上述方案，所述的磷酸钾盐为磷酸二氢钾、磷酸一氢钾和磷酸钾中任意一种或多种的 混合。

按上述方案，所述的含铅物为铅矿、金属铅、废铅膏和铅盐中的任意一种。

按上述方案，所述的湿法磷酸的P₂O₅质量百分比浓度为5～40％。

按上述方案，所述的氯化钾的纯度为工业级或肥料级。氯化钾可以以固体形式加入，也 可以水溶液形式加入。

按上述方案，所述的氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾纯度是工业级。氢氧化钾、碳酸钾或 碳酸氢钾可以以固体形式加入，也可以水溶液形式加入。

本发明是采用复分解方法制取磷酸钾盐，能够将湿法磷酸，特别是P₂O₅(五氧化二磷) 5～40％浓度的磷酸、含铅物(铅矿、铅、废铅膏及铅盐)、氯化钾为原料，直接转化成磷酸钾 盐。原料中的杂质部分相互作用生成不溶性的沉淀，如PbCl₂、PbCO₃、CaF₂等沉淀。

本发明具有以下优点：

1、可以利用纯度低，浓度低、廉价的湿法磷酸和含铅物(铅矿、铅、废铅膏及铅盐)与 氯化钾为原料反应生产磷酸钾盐，从而降低生产成本；

2、原料中的杂质部分相互作用生成不溶性的沉淀，易清除，工艺简单，同时中和液只需 浓缩结晶即得产品；

3、利用5～40％浓度的磷酸，不需净化和浓缩、反应的液相浓缩直接制取磷酸钾盐，解决 了湿法磷酸浓度低，浓缩耗能大的问题。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不能作为对本发明的限定。

为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不 仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

湿法磷酸、铅矿与氯化钾反应生产磷酸钾盐工艺，它包括如下步骤：

①取经测定其中P₂O₅含量为14.72％(质量百分数)的湿法磷酸，按湿法磷酸、铅矿中铅、 氯化钾(工业级)摩尔比为2∶1∶2加料，将混合液体放入超声波反应器中，在温度34～40 ℃下，反应40min后取出，冷却到室温滤去沉淀物，加入氢氧化钾调控pH＝4.59，产生Al(OH)₃和CaHPO₄不溶性的沉淀物，滤去沉淀物。

②滤液进行蒸发结晶。在溶液达到饱和后，在温度40℃将结晶分离得到磷酸钾盐，母液 返回至过滤所得滤液中重新使用。

所得的磷酸钾盐产品，成分是：P₂O₅含量为49.38％(质量百分数)、K₂O含量为34.22％ (质量百分数)、Cl^-含量为1.10％(质量百分数)。

实施例2：

湿法磷酸、废铅膏与氯化钾反应生产磷酸钾盐工艺，它包括如下步骤：