[发明专利]丁酸氯维地平的晶型无效
申请号: | 201010029019.0 | 申请日: | 2010-01-19 |
公开(公告)号: | CN101768105A | 公开(公告)日: | 2010-07-07 |
发明(设计)人: | 杨波;孙华君;黄璐;耿海明;杨尚金;穆惠芳;朱毅;马芳岚;沈婕 | 申请(专利权)人: | 武汉武药科技有限公司 |
主分类号: | C07D211/90 | 分类号: | C07D211/90 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 430035湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁酸 地平 | ||
1.一种丁酸氯维地平的晶型,其特征在于:所述晶体的粉末X-射线衍射图谱峰位置在7.5°、8.5°、10.1°、16.3°、20.3°和24.8°±0.2°2θ,差示扫描量热法图谱中吸收峰在140.5℃,以及红外图谱特征峰位置在3332、1732和1707cm-1。
2.根据权利要求1所述的丁酸氯维地平的晶型,其特征在于:粉末X-射线衍射图谱峰位置在7.5°、8.5°、10.1°、10.8°、14.4°、15.0°、16.3°、18.7°、19.5°、20.3°、21.3°、22.5°、24.8°、25.4°、25.9°、27.8°和30.3°±0.2°2θ。
3.根据权利要求1所述的丁酸氯维地平的晶型,其特征在于:红外图谱特征峰位置在3332、2963、1732、1707、1641和1618cm-1。
4.根据权利要求1或2所述的丁酸氯维地平的晶型,其特征在于:所述晶体的粉末X-射线衍射图谱如图1所示。
5.根据权利要求1或3所述的丁酸氯维地平的晶型,其特征在于:红外图谱特征峰位置如图2所示。
6.一种丁酸氯维地平的晶型的制备方法,它是向丁酸氯维地平中加入可溶解其固体的溶剂,加热溶解,然后加入活性炭脱色,趁热过滤,将滤液冷却以结晶出丁酸氯维地平晶体,过滤,干燥。
7.一种丁酸氯维地平的晶型的制备方法,它是向丁酸氯维地平中加入可溶解其固体的溶剂,加热溶解,然后加入活性炭脱色,趁热过滤,在滤液中加入反溶剂,混合,以结晶出丁酸氯维地平晶体,过滤,干燥。
8.一种丁酸氯维地平的晶型,其特征在于:所述晶体的粉末X-射线衍射图谱峰位置在7.2°、9.0°、10.3°、24.2°和25.4°±0.2°2θ,差示扫描量热法图谱中吸收峰在146.4℃,以及红外图谱特征峰位置在3322和1712cm-1。
9.根据权利要求8所述的一种丁酸氯维地平的晶型,其特征在于:粉末X-射线衍射图谱峰位置在7.2°、9.0°、10.3°、12.6°、13.3°、13.8°、14.5°、17.0°、20.2°、21.9°、22.7°、22.9°、24.2°和25.4°±0.2°2θ。
10.根据权利要求8所述的一种丁酸氯维地平的晶型,其特征在于:红外图谱特征峰位置在3322、2965、1712、1642和1611cm-1。
11.根据权利要求8或9所述的一种丁酸氯维地平的晶型,其特征在于:所述的粉末X-射线衍射图谱如图4所示。
12.根据权利要求8或10所述的一种丁酸氯维地平的晶型,其特征在于:所述的红外图谱如图5所示。
13.一种丁酸氯维地平的晶型的制备方法,它是在N2氛围下,将丁酸氯维地平加热至145℃熔融,然后于80-100℃缓慢冷却固化析晶,干燥。
14.一种无定形的丁酸氯维地平,其特征在于;所述晶体的粉末差示扫描量热法图谱中吸收峰在145.1℃,红外图谱特征峰位置在3346和1705cm-1。
15.根据权利要求14所述的无定形的丁酸氯维地平,其特征在于:所述的红外图谱特征峰位置在3346、2966、1760、1705、1649和1619cm-1。
16.根据权利要求14所述的无定形的丁酸氯维地平,其特征在于:所述晶体的粉末的X-射线衍射图谱如图7所示。
17.根据权利要求14或16所述的无定形的丁酸氯维地平,其特征在于:所述晶体的粉末如图8所示。
18.一种无定形的丁酸氯维地平的制备方法,它是在N2氛围下,将丁酸氯维地平加热至145℃熔融,然后于60℃以下缓慢冷却固化析晶,干燥。
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