[发明专利]一种测试润滑脂滴点的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测试方法，更具体地说，涉及一种测试润滑脂滴点的方法。

背景技术

润滑脂的滴点是对润滑脂稠化剂熔化温度、润滑脂受热软化、高温下润滑脂分油、高温下润滑脂产生气体等情况的综合表达，是指润滑脂在规定的实验条件下达到一定流动性的温度。通过测定润滑脂的滴点，可以了解该润滑脂力学能力特性变化的温度，大概确定润滑脂的最高使用温度。一般来说，润滑脂的最高使用温度应低于滴点30～50℃。作为判断润滑脂使用温度的主要判断依据之一，润滑脂的滴点对于润滑脂的应用具有重要实际意义。如用于各种重载、高速条件下机械设备中的滚动轴承、滑动轴承，往往会由于润滑脂的选择不当造成润滑脂流失，进而导致轴承及设备损坏。准确测定润滑脂的滴点，据此反映润滑脂的流动特性，可为恰当合理地选用润滑脂提供依据。此外，通过滴点测定还可以分析出润滑脂中稠化剂的种类，也可以间接提供关于润滑脂组成信息。润滑脂滴点的测定，按照润滑脂的实际应用需求，是指润滑脂从半固体状态向液体转变时的温度，采用现有的测试方法所得到的这一温度受到上述很多因素的干扰或影响，因而数据重复性不够理想。

目前，国内常用润滑脂滴点的测定方法有：GB/T 3498润滑脂宽温度范围滴点测定法和GB/T 4929润滑脂滴点测定法、SH/T 0115润滑脂和固体烃滴点测定方法。这些都是在实际使用条件基础上抽象出来的试验条件下完成的，对于产生一定流动性没有明确的定义，往往是指润滑脂第一滴滴落时的温度。其中GB/T 4929采用油浴加热，限于288℃以下使用；高温适用GB/T 3498，如250℃以上。SH/T 0115要求滴点低于100℃时用液体浴加热，滴点高于100℃时用空气浴加热。

在使用上述这些现有方法测定润滑脂滴点的实验过程中，测定结果往往受到使用仪器尺寸及安装方法的很大影响，如装入试样的多少、温度计在脂杯中的位置、温度计插入深度、试管浸入浴液的深度等。其中温度的测定往往采用玻璃温度计，由于玻璃温度计的分度值(如1℃或2℃)和误差(允许误差±3℃)较大，热容也比较大，所得到的润滑脂滴点的误差也很大，如最大实验偏差可达8℃。虽然也出现了一些对温度测控改进的方法，润滑脂的滴点测定还同时受到其它因素的影响，最大实验偏差仍然可以达到2℃。比如，润滑脂中的稠化剂等多为大分子物，大分子链热运动具有温度和时间的依赖性，并往往表现出时温等效的特点，所以观察润滑脂第一滴在重力作用下滴落时，结果会受到润滑剂成分和加热速度的影响。基于润滑脂滴落是在润滑脂滴落物尺寸大小所确定的重力作用下滴落，重力的大小也会影响到大分子链的运动行为，进而影响润滑脂滴点的测定。尽管现有试验方法对润滑脂的测定有详细的操作规定，实际测定过程中所得到的误差仍然偏大，数据的重复性不够好，这既有滴点测定过程中具体操作上的原因，也有测定原理上的欠缺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测试润滑脂滴点的方法，克服现有技术中误差偏大，数据重复性不好的不足，可有效避免现有方法中仪器尺寸及安装、加热速度、重力大小等因素的影响。

本发明的一种测试润滑脂滴点的方法，按照下述步骤进行：

(1)在常温条件下，向动态力学测定仪器中加入润滑脂；

(2)在动态力学测定仪器中设定一个频率f，对润滑脂施加一个周期性剪切作用，逐渐增大周期性剪切作用的剪切应力τ或剪切应变γ的振幅大小，进行剪切应力扫描或剪切应变扫描，测定出润滑脂的储能模量不随周期性剪切应力τ或剪切应变γ的增加而改变的范围，并将这一储能模量范围所对应的周期性剪切应力τ或剪切应变γ的范围，作为该润滑脂的线性粘弹范围；

(3)在步骤(2)得到的润滑脂线性粘弹范围内选择一个剪切应力τ值或剪切应变γ值，在所选剪切应力τ或剪切应变γ及步骤(2)测定时采用的频率f下，升温进行温度扫描，检测出润滑脂的储能模量和损耗模量随温度升高而呈现的动态力学行为曲线；

(4)根据步骤(3)所得到的润滑脂储能模量和损耗模量随温度升高而变化的动态力学行为曲线，得到储能模量和损耗模量相等时对应的温度值，作为该润滑脂的滴点。

本发明使用的动态力学测定仪器，应具有能对润滑脂样品施加周期性剪切作用的功能，并具有相应于润滑脂样品的线性粘弹范围测试所需要剪切应力或剪切应变范围内足够的测试精度，能够提供升温过程中对温度的良好控制，如旋转流变仪(可对温度的测控达±0.1℃)；此外，与现有测试方法相比，将润滑脂刚好填充满动态力学测试仪器或装置的流场区域，其操作更容易进行规范，进而可以消除现有测试方法中仪器尺寸及安装方法带来测定结果上的较大偏差。