[发明专利]一种微细球形Nd-Fe-B粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末制备技术领域，特别是提供了一种微细球形钕铁硼粉末的制 备方法。

技术背景

稀土永磁材料具有优异的磁性能，而Nd-Fe-B更是被称为“磁王”。第三代 永磁体Nd-Fe-B自20世纪80年代问世以来，以其性价比高、资源丰富的优势，得到 了迅速发展。钕铁硼永磁材料可分为烧结钕铁硼和粘结钕铁硼，两者各有优缺点。 烧结钕铁硼的磁性能较好，但生产工艺较为复杂，成本较高。粘结钕铁硼磁体虽 然因粘结剂的加入使得磁性能降低，但其具有批量生产容易，制造尺寸精确，形 状自由度大，密度小，磁性能稳定等诸多优点，并且符合电子元件“轻、薄、短、 小”的发展方向，已在电机工程、仪器仪表、微波通讯、磁力机械、交通运输、 磁疗、磁分离与磁化技术中得到广泛运用。

粘结磁体目前主要有模压成形和注射成形两种成形工艺：模压成形工艺是将 磁粉和粘结剂的混合物装入压机模腔内以一定压力压制，压制磁体于150～175 ℃温度固化；注射成形工艺是使加热的混合物通过流道进入模腔，在模腔中成形、 冷却和硬化，一般粉末的装载量为70％。

磁粉是制造高性能粘结磁体的核心部分，磁粉的性能对最终产品的磁性能影 响甚大。磁粉的性能与其制备方式、颗粒形状、粒度和粒度分布等参数密切相关， 磁粉的平均粒度一般应小于20μm，具有较好的球形度和较宽的粒度分布。通用 的粘结磁体用粉主要用快淬法(MQ)和氢处理法(HDDR)生产。熔体快淬法是用 快淬炉熔化后急冷凝固，甩成非晶薄带，再进行晶化处理以提高矫顽力。制备出 的磁粉晶粒直径非常小，为数十个纳米。晶粒的取向是随机，各向同性的。氢化 处理法(HDDR)是将合金铸锭置于氢气中(氢化)，升温到750～850℃，保温 2h(歧化)，抽真空(脱氢和重组)，然后冷却到室温。特点是设备及工艺简单，成 本低。

氢爆碎(HD)工艺是稀土永磁材料制粉中的一个有效工艺手段。此工艺是利 用稀土永磁合金在吸氢和放氢过程中合金本身所产生的晶界断裂和穿晶断裂的 特性导致合金粉化，从而得到一定粒度的合金粉末。

放氢的过程与吸氢过程相反，在一定温度下氢才能从化合物中逸出，随温度 的升高，首先从主相Nd₂Fe₁₄B中放出氢。在较高的温度下则从合金的富钕相中放 出氢气。吸氢的粉末加热脱氢有三个阶段：

(1)主相的完全脱氢(T＝300℃)：

Nd₂Fe₁₄BH_2.9→Nd₂Fe₁₄B+1.45H₂；

(2)富钕相的部分脱氢(T＝400℃)：

NdH₂₇→NdH_1.9+0.4H₂；

(3)富钕相的完全脱氢(T＝650℃)：

NdH₁₉→Nd+0.95H₂；

发明内容

本发明的目的是提供一种粘结钕铁硼用微细球形钕铁硼粉末的制备方法，本 方法节约能源、减少污染、缩短工艺流程，提高生产效率、降低生产成本。

本发明的目的通过以下方式实现一种微细球形钕铁硼粉末的制备方法，以吸 氢钕铁硼粉末为原料，通过射频(RF)等离子体处理，使吸氢钕铁硼粉末爆碎、 脱氢、熔融球化制备球形钕铁硼粉末一步完成。

一种微细球形钕铁硼粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)采用真空感应熔炼钕铁硼合金，其原子成分为NdxFe_100-x-yBy(x＝12～ 15，y＝5～8)。将合金铸锭进行真空退火处理，退火处理温度为950～1050℃， 时间为5～24h；

(2)将钕铁硼合金铸锭用压力机破碎成10～30mm的小铸块，置于氢爆装 置的不锈钢压力罐中，将压力罐抽真空至1.0～2.0×10^-3Pa，通入高纯氢气至0.1～ 1.5MPa，保温30～45min后，得到平均粒度为100～200μm的吸氢钕铁硼粉末；

(3)建立稳定运行的氩等离子炬，其主要工艺参数为：功率30～80KW， 氩气工作气流量20～50slpm，氩气保护气流量20～200slpm，系统负压200～ 300mm汞柱。