[发明专利]高体积分数金刚石颗粒增强铜基复合材料零件的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料领域，涉及一种金刚石-铜复合材料(Diamond-copper composites， DCC)及其制备方法。

背景技术

金刚石具有优异的物理和化学性能，其热导率最高可达2200W.m^-1.K^-1，为自然界中所有 已知物质热导率之最，其硬度高达100GPa，热膨胀系数约为0.8-1.0×10^-6K^-1。另外，金刚石 还具有化学性质稳定、耐磨性高等一系列优点。而作为工程材料的铜有着优良的导电性能和 高的导热性能，其热导率为400W m^-1.K^-1，热膨胀系数为17×10^-6K^-1。因此，由金刚石颗粒 与铜组成的双连通结构复合材料(DCC，Diamond-Copper Composites)具有优异的导热性和 较小的热膨胀系数，是高性能电子装备用最有发展前景的新一代封装材料之一。目前，DCC 材料较为成熟的制备方法主要有高温高压烧结法、气体或机械压力熔渗法以及SPS烧结法。 这些方法可以灵活地设计基体合金成分和增强体的类型，因而在材料性能的可设计性方面有 着独特的优势。但是，这些方法只能生产形状简单的试样，并且生产效率低，生产成本高。

发明内容

本发明目的是要解决传统生产方法只能生产形状简单的试样，并且生产效率低，生产成 本高的问题，提供一种具有高体积分数的金刚石-铜复合材料零件的制备方法，能采用较低生 产成本直接制备出具有最终形状和较高尺寸精度的高性能DCC复合材料零件。

一种高体积分数金刚石颗粒增强铜基复合材料的制备方法，复合材料由铜或铜合金、金 刚石颗粒和过渡层组成，其中铜或铜合金体积分数为32-45％，金刚石颗粒和过渡层体积分数 为55-68％，过渡层为TiC+Ti的复合镀层，金刚石颗粒粒度为100-130μm，铜合金添加元素 为镍、铬中的一种或它们之间的任意组合，其含量以质量百分比记为0-11％。

本发明采用真空盐浴镀覆技术对金刚石进行表面镀钛改性处理，形成内层为TiC外层为 Ti的复合镀层结构，改善金刚石和液态铜之间的润湿性能、提高金刚石和铜之间的结合强度 和减小金刚石铜之间的界面热阻，然后通过压制成形制备出金刚石预成形坯，最后通过真空 无压熔渗的方法使液态铜均匀渗入金刚石骨架中，从而获得具有高体积分数、组织结构均匀、 致密的DCC复合材料零件。具体工艺步骤为：

1.金刚石粉末表面预处理：将金刚石粉末进行除油和粗化处理；

2.金刚石粉末表面镀钛：将金刚石粉末与钛粉采用体积比为1∶3混合，将混合粉末充 分混合后置于氧化铝坩埚并压实，在混合粉末上面覆盖足够的NaCl和KCl混合盐(NaCl和 KCl的质量比为50-58∶42-50)。真空条件下750-950℃保温1-2h。然后用水溶解掉熔盐，采 用筛分法分离出含有镀钛层的金刚石粉末。金刚石粉末表面的钛和碳化钛层的厚度为 0.1-3μm。其镀层如图1所示。

3.零件预制坯制：将经过表面改性的金刚石粉末加入质量百分比为1-3％的粘结剂，充 分混合均匀，粘结剂质量百分浓度为5-10％。在压力机上压制成形，然后在真空条件下去除 粘结剂和水分，得到具有一定强度和孔隙率的金刚石骨架，最后将占零件体积百分比为 38-45％铜块或铜合金置于金刚石骨架上方并一起置于真空熔渗炉中升温至1300-1450℃保温 1-3小时进行无压熔渗，随炉冷却至室温，即得到金刚石-铜复合材料。其工艺流程如图2所 示。

本发明先将金刚石粉末进行表面真空盐浴镀钛处理，使金刚石粉末表面形成一层从内至 外结构为TiC+Ti化学结合复合过渡层，不但大大改善了金刚石和液态铜之间的润湿性，提高 了金刚石和基体金属铜之间的界面结合力，也很好地降低了界面热阻，提高了复合材料的导 热性能，增加了复合材料在使用过程中抵抗热循环损坏的能力。该复合材料能较好满足电子 元器件和集成电路板封装以及热沉材料的使用要求。