[发明专利]一种荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的光学pH传感器及其制备方法无效
申请号: | 201010033948.9 | 申请日: | 2010-01-07 |
公开(公告)号: | CN101793828A | 公开(公告)日: | 2010-08-04 |
发明(设计)人: | 卫敏;史文颖;陆军;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N21/80 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 张韬;张洪年 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 庚烷 磺酸钠共插层水 滑石 光学 ph 传感器 及其 制备 方法 | ||
1.一种荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的光学pH传感器,其特征在 于,该传感器由导电材料和表面镀覆的荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石薄 膜组成,其中荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的分子式为:
(M1)x(M2)1-x(FLU)y(HES)z(OH)2·mH2O,
x=0.5-0.8,10-5≤y/z≤10-2,m=0.3-1.5为层间结晶水分子数;
HES为庚烷磺酸钠,FLU为荧光素;M1为二价金属离子Mg2+、Zn2+、Ni2+中的任何一种,M2为三价金属离子Fe3+、Al3+中的任何一种。
2.根据权利要求1所述的一种荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的光 学pH传感器,其特征在于,所述的导电材料为ITO玻璃,铝,铜,金中的 任何一种。
3.一种荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的光学pH传感器的制备方法, 其特征在于,其制备步骤如下:
a.将M1和M2的可溶性无机盐溶于去CO2、去离子水中,配成混合盐溶液, 其中M1和M2摩尔比为1-3,M1浓度为0.01-1.6M;用NH3·H2O调节上述混合 盐溶液至pH为7-10,得到浆状液;将此浆状液置于压力容弹中,于110-150 ℃反应8-12h,用去CO2、去离子水离心洗涤1-6次得到浆状物;将1-10g 浆状物用100-200ml去CO2、去离子水分散,制备成胶体溶液,密封保存;
b.将荧光素和庚烷磺酸钠溶于去CO2、去离子水中,分别配成浓度为 10-5-10-4mol/l的A溶液和0.01-2mol/l的B溶液;
c.取a步骤中制得的胶体溶液5-20ml,b步骤得到的A溶液1-20ml和 B溶液1-20ml,三者混合于四口烧瓶中,并加入100-200ml去CO2、去离子 水;用浓度为0.1-1mol/l NaOH溶液调节pH为7-9,在N2保护下,20-80℃ 搅拌反应24-72h,用去CO2、去离子水离心洗涤1-6次,乙醇离心洗涤1-6 次得到浆状物,然后将1-10g浆状物用100-200ml乙醇分散得到胶体溶液, 密封保存;
d.取步骤c制得的胶体溶液1-20ml,N2保护下超声处理2-10min后, 采用电泳沉积法在导电材料表面电镀1-60min,在导电材料表面铺展成膜, 40-80℃真空干燥10-50h,得到荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的光学 pH传感器;
所述的M1为二价金属离子Mg2+、Zn2+、Ni2+中的任何一种,M2为三价 金属离子Fe3+、Al3+中的任何一种。
4.根据权利要求3所述的一种荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的光 学pH传感器的制备方法,其特征在于,所述的导电材料为ITO玻璃,铝, 铜,金中的任何一种。
5.根据权利要求3或4所述一种荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的 光学pH传感器的制备方法,其特征在于,其制备条件如下:
a.将Mg2+和Al3+的可溶性无机盐溶于去CO2、去离子水中,配成混合盐 溶液,其中Mg2+和Al3+摩尔比为2,Mg2+浓度为1.0M;用NH3·H2O调节上述混 合盐溶液至pH为8.5,得到浆状液;将此浆状液置于压力容弹中,于140℃ 反应10h,用去CO2、去离子水离心洗涤4次得到浆状物;将5g浆状物用 150ml去CO2、去离子水分散,制备成胶体溶液,密封保存;
b.将荧光素和庚烷磺酸钠溶于去CO2、去离子水中,分别配成浓度为 2×10-5mol/l的A溶液和0.02mol/l的B溶液;
c.取a步骤中制得的胶体溶液15ml,b步骤得到的A溶液10ml和B溶 液10ml,三者混合于四口烧瓶中,并加入150ml去CO2、去离子水;用浓度 为0.2mol/l NaOH溶液调节pH为8.0,在N2保护下,65℃搅拌反应48h, 用去CO2、去离子水离心洗涤4次,乙醇离心洗涤2次得到浆状物,然后将 5g浆状物用100-200ml乙醇分散得到胶体溶液,密封保存;
d.取步骤c制得的胶体溶液20ml,N2保护下超声处理10min后,采用 电泳沉积法在ITO玻璃表面电镀10min,在ITO玻璃表面铺展成膜,65℃ 真空干燥12h,得到荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的光学pH传感器。
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