[发明专利]一种应用双极膜电渗析提取抗坏血酸-2-磷酸酯的方法无效
申请号: | 201010034182.6 | 申请日: | 2010-01-15 |
公开(公告)号: | CN101747376A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 谭天伟;宋爽 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655;B01D61/42 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用 双极膜 电渗析 提取 抗坏血酸 磷酸酯 方法 | ||
1.一种应用双极膜电渗析提取抗坏血酸-2-磷酸酯的方法,其特征在于,利用5,6-O-异丙基抗坏血酸磷酸酯与Cl-在电渗析膜组中迁移速度和双极膜电渗析对阴阳离子的拆分作用,其具体工艺过程包括:
(1)一级电渗析:所使用的电渗析器的膜池构型为由阳、阴、双极性膜分隔成的酸/盐/碱三室式;制备时,将合成的混合溶液送入盐室,水或质量浓度0.1-2%稀HCl溶液送入酸室,水或质量浓度0.1-2mol/L稀碱金属碱溶液送入碱室,在循环泵作用下物料做循环流动,流速40-100L/h,稳定电压2-10V/单位膜组,控制电流密度不超过100mA/cm2,操作温度10-60℃,并使用5-10M碱金属碱溶液控制盐室pH在7-13之间;
(2)脱保护:使用离子色谱检测Cl-迁移完成后,用质量浓度1-10%磷酸溶液调节盐室pH至1-3并静置20-40min以脱保护;
(3)二级电渗析抗坏血酸-2-磷酸酯:以水替换酸室中酸液,或将盐室溶液引入酸碱室均为水的串联二级电渗析器,在循环泵作用下物料做循环流动,流速40-100L/h,稳定电压2-10V/单位膜组,控制电流密度不超过50mA/cm2,操作温度10-60℃,反应0.5-6h,直至通过高效液相检测到抗坏血酸-2-磷酸酯全部迁移至酸室转化为酸式抗坏血酸-2-磷酸酯;
(4)与碱土金属碱成盐:分离完成后收集酸室溶液与碱土金属碱成盐并沉淀除去磷酸根离子;碱土金属碱用量为抗坏血酸-2-磷酸酯摩尔含量的1-4倍,成盐后抽滤除去沉淀;
(5)浓缩、有机溶剂结晶及干燥:100-150℃真空蒸馏浓缩,并 加入0.1-1g/ml浓缩液的活性炭进行脱色;滤除活性炭后使用短链醇类析晶,最后冻干或30-60℃烘干得到高纯抗坏血酸-2-磷酸酯成品。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电渗析器由固定在隔板上的双极膜、阳离子交换膜和阴离子交换膜按设定的膜池构型组成一个单位模组;基本膜池构型为酸/盐/碱三室式,在阳极板与阴极板间的电渗析膜排列顺序为双极膜、阴离子膜、阳离子膜、双极膜,所形成的相应仓室顺序为:阳极室、酸室、盐室、碱室及阴极室;其中,阳极室连接电源阳极,阴极室连接电源阴极,两极室均充入0.5MNaOH溶液。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,二级电渗析器与一级电渗析器为同一电渗析器。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,二级电渗析器与一级电渗析器串联形成两级串联电渗析器。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碱土金属碱为MgO、CaO、Ca(OH)2。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述短链醇类为甲醇、乙醇、丙醇。
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