[发明专利]一种中药组合物制剂的检测方法

权利要求书

1.一种中药组合物制剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下含量测定：

含量测定：苦参碱照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以8-18∶65-102的四 氢呋喃-用磷酸调pH为4.0的0.3％十二烷基硫酸钠为流动相；检测波长为210nm；理论 板数按苦参碱峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含苦参碱0.1mg 的溶液，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备：取药物组合物制剂日用制剂量的1/40-1/8重量倍，精密称定， 置具塞锥形瓶中，精密加入0.2％盐酸甲醇溶液10-30体积份，密塞，超声处理25-45分 钟，放冷，再称定重量，用0.2％盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜在0.45 μm下滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.008-0.012体积份，注入液相 色谱仪，测定，即得；

每日用制剂量含苦参以苦参碱C₁₅H₂₄N₂O计，不得少于8-16mg；

其中所述中药组合物的原料药组成为：

当归  300-800重量份    苦参  300-800重量份。

2.如权利要求1所述的一种中药组合物制剂的检测方法，其特征在于该方法还包括 如下鉴别中的一种或两种：

A：取药物组合物制剂日用制剂量的1/6-3/4重量倍，加乙醇6-15体积份，浸渍 0.5-1.5小时，滤过，滤液浓缩至0.5-1.5体积份，作为供试品溶液；另取当归对照药材 0.5-1.5重量份，加乙醇2-8体积份，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验；吸取 上述两种溶液各0.001-0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4-12∶0.5-1.5 的甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视；供试品色谱 中与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

B：取药物组合物制剂日用制剂量的1/6-3/4重量倍，加三氯甲烷15-35体积份，用 氨试液调节pH值至9～10，加热回流0.5-1.5小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙 醇1-3体积份使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含苦参 碱1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.008-0.012体 积份，对照品溶液0.001-0.003体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 2-6∶1-5∶1-3∶0.1-0.3的乙酸乙酯-丙酮-甲苯-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.如权利要求1或2所述的一种中药组合物制剂的检测方法，其特征在于该方法包 括如下含量测定：

含量测定：苦参碱照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以14∶86的四氢呋喃 -用磷酸调pH为4.0的0.3％十二烷基硫酸钠为流动相；检测波长为210nm；理论板数按 苦参碱峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含苦参碱0.1mg 的溶液，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备：取药物组合物制剂日用制剂量的3/40重量倍，精密称定，置具 塞锥形瓶中，精密加入0.2％盐酸甲醇溶液20体积份，密塞，超声处理30分钟，放冷，再 称定重量，用0.2％盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜在0.45μm下滤过， 取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.01体积份，注入液相色谱仪， 测定，即得；

每日用制剂量含苦参以苦参碱C₁₅H₂₄N₂O计，不得少于12mg。