[发明专利]一种银纳米颗粒分散四氧化三钴功能薄膜材料及制备方法无效
申请号: | 201010034474.X | 申请日: | 2010-01-21 |
公开(公告)号: | CN101773838A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
发明(设计)人: | 张波萍;王士京;李顺;赵翠华;严丽平 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 刘淑芬 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 颗粒 分散 氧化 功能 薄膜 材料 制备 方法 | ||
1.一种银纳米颗粒分散四氧化三钴功能薄膜材料,其特征是化学成分组成通式为Agx/(Co3O4)1-x,其中x表示Ag元素的摩尔分数,x的取值范围为0.01≤x≤0.85;直径分布在1~500nm范围内的银纳米颗粒均匀分散于四氧化三钴基体中,薄膜在350~450nm波段范围观察到金属颗粒的等离子体共振吸收峰,通过检测涂覆在薄膜上有机染料的吸光度值发现,该薄膜在可见光照射下具有优良的光催化性能;
所述的银纳米颗粒分散四氧化三钴功能薄膜材料的制备方法,以硝酸钴,硝酸银为原料,乙二醇独甲醚为溶剂,采用化学溶液法合成化学计量比准确、成分均匀的前躯体溶液,然后采用匀胶机在玻璃基片上进行涂膜,经过热分解与退火处理最后得到Agx/(Co3O4)1-x复合薄膜;具体步骤为:
(1)制备前躯体溶液:首先按照Agx/(Co3O4)1-x的化学计量比称取相应量的硝酸钴和硝酸银,分别加入到乙二醇独甲醚溶剂中制备出母体溶液,Co母体溶液的浓度为Ag母体溶液浓度的3倍;再在磁力搅拌机上搅拌1~3个小时,陈化6~10个小时,得到红色透明的Co母体溶液和无色透明的Ag母体溶液;然后根据x值量取相应体积的Co母体溶液和Ag母体溶液,将两种溶液混合,在磁力搅拌机上搅拌1~5个小时,陈化6~10个小时,形成具有一定粘度相应比例的红色透明Agx/(Co3O4)1-x前驱体溶液;
(2)制备薄膜:采用匀胶机在玻璃基片上进行涂膜;匀胶之前,将基片依次在蒸馏水、乙醇、丙酮中超声清洗,除去上面的杂质,然后将其放入干燥箱中烘干;将配制好的Agx/(Co3O4)1-x前驱体溶液涂覆在已干燥的基片上,然后开始匀胶,先以300~800rpm的速度运转3~30秒,再以2000~3100rpm的速度运转10~80秒,每匀胶一次后在加热板上进行一次热分解处理,以除去薄膜中的有机物;热分解温度为50~300℃,时间为0.5~3分钟;样品冷却后按上述相同步骤进行下一层涂膜,膜厚度控制在1~500nm;涂膜结束后,将样品置于热处理炉中进行退火,退火温度300~600℃,退火气氛为空气,退火保温时间10~200分钟。
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