[发明专利]一种铜纳米颗粒分散四氧化三钴功能薄膜材料及制备方法无效

专利信息
申请号: 201010034475.4 申请日: 2010-01-21
公开(公告)号: CN101767007A 公开(公告)日: 2010-07-07
发明(设计)人: 张波萍;王士京;李顺;赵翠华;严丽平 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: B01J23/75 分类号: B01J23/75;B01J35/02
代理公司: 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 代理人: 刘淑芬
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 颗粒 分散 氧化 功能 薄膜 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种铜纳米颗粒分散四氧化三钴功能薄膜材料,其特征是化学式为 Cux/(Co3O4)1-x,其中x表示Cu元素的摩尔分数,x的取值范围为0.01≤x≤0.85;直 径分布在1~500nm范围内的铜纳米颗粒均匀分散于四氧化三钴基体中,薄膜在 550~580nm波段范围观察到金属颗粒的等离子体共振吸收峰,通过检测涂覆在薄膜 上有机染料的吸光度值发现,该薄膜在可见光照射下具有优良的光催化性能;

所述的铜纳米颗粒分散四氧化三钴功能薄膜材料的制备方法,以硝酸钴和硝酸铜 为原料,乙二醇独甲醚为溶剂,采用化学溶液法合成化学计量比准确、成份均匀的 前驱体溶液,然后用匀胶机在玻璃或石英基片上涂膜,最后在H2-Ar2混合气氛中退 火得到Cux/(Co3O4)1-x复合薄膜;具体步骤为:

(1)制备前躯体溶液:首先按照Cux/(Co3O4)1-x的化学计量比称取相应量的硝酸钴 和硝酸铜,分别加入到乙二醇独甲醚溶剂中制备出母体溶液,Co母体溶液的浓度为 Cu母体溶液浓度的3倍;再在磁力搅拌机上搅拌1~3个小时,陈化6~10个小时, 得到红色透明的Co母体溶液和蓝色透明的Cu母体溶液;然后根据x值量取相应体 积的Co母体溶液和Cu母体溶液,将两种溶液混合,在磁力搅拌机上搅拌1~5个小 时,陈化6~10个小时,形成具有一定粘度相应比例的透明Cux/(Co3O4)1-x前驱体溶液;

(2)制备薄膜:采用匀胶机在玻璃基片上进行涂膜;匀胶之前,将基片依次在蒸 馏水、乙醇、丙酮中超声清洗,除去上面的杂质,然后将其放入干燥箱中烘干;将 配制好的Cux/(Co3O4)1-x前驱体溶液涂覆在已干燥的基片上,然后开始匀胶,先以 300~800rpm的速度运转3~30秒,再以2000~3100rpm的速度运转10~80秒, 每匀胶一次后在加热板上进行一次热分解处理,以除去薄膜中的有机物;热分解温 度为50~300℃,时间为0.5~3分钟;样品冷却后按上述相同步骤进行下一层涂膜, 膜厚度控制在1~500nm;涂膜结束后,将样品置于热处理炉中进行退火,退火温度 300~600℃,退火气氛为H2-Ar2混合气体,退火保温时间10~200分钟。

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