[发明专利]添加铌或同时添加钽和铌的碳化钨中铌含量的测定方法

权利要求书

1.一种添加铌或同时添加铌和钽的碳化钨中铌含量的测定方法，其特征在于，分析步骤包括：

试样经研磨过筛后，以过氧化钠熔融，热水浸出；

浸出后溶液经共沉淀剂沉淀与单宁酸沉淀二次沉淀后，铌或铌和钽与主体钨及其它杂质分离，并制成酒石酸溶液，所述共沉淀剂沉淀为在碱性溶液中加入镧盐和铁盐与铌或铌和钽形成共沉淀，并与主体钨分离，消除钨干扰；

所得酒石酸溶液在硫酸介质中，铌与5-Br-PADAP形成红色螯合物，其颜色深度与铌量成正比，据此以光度法根据铌工作曲线测定铌含量。

2.如权利要求1所述的碳化钨中铌含量的测定方法，其特征在于，当试样中同时含有铌和钽时，通过加入过量的高浓度酒石酸溶液络合掩蔽的办法消除钽对铌含量测定的干扰。

3.如权利要求1所述的碳化钨中铌含量的测定方法，其特征在于，铌工作曲线的绘制包括以下步骤：

a.Nb₂O₅标准溶液的制备：准确称取0.1000g高纯Nb₂O₅于瓷坩埚中，加入3～4g焦硫酸钾固体，在喷灯上熔融至透明，取下，冷却，用浓度为60g/L的酒石酸溶液浸取，加热至熔块全部溶解，冷却后将溶液移入500mL容量瓶中，以浓度为60g/L的酒石酸溶液稀释至刻度，混匀，储于塑料瓶中，此液1mL含200μg Nb₂O₅，再由此标准溶液以浓度为60g/L的酒石酸溶液稀释至含Nb₂O₅ 20μg/mL；

b.铌工作曲线的绘制：移取步骤a制备的浓度为20μg/mL的标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分别置入25mL容量瓶中，以浓度为60g/L的酒石酸溶液补足至5mL，先后分别加入浓度为40g/L的EDTA溶液0.5mL，浓度为50g/L的硫酸溶液1mL，浓度为5g/L的5-Br-PADAP溶液3mL，每加一种试剂均混匀，用水稀至刻度并混匀，煮沸5～10分钟，流水冷却后，以试剂空白为参比，测其吸光度，以Nb₂O₅量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制铌工作曲线。

4.如权利要求1所述的碳化钨中铌的测定方法，其特征在于，样品具体分析步骤包括：

(1)试样量：称取研磨过筛后试样0.0500～0.1000g；

(2)测定

第一步，将试样置于30～50mL刚玉坩埚或瓷坩埚中，入600～800℃马弗炉中转化30～60分钟，取出冷却，加入过氧化钠固体2～7g，充分搅匀，放入600～800℃马弗炉中熔融5～15分钟，取出冷却，置于预先盛有50～100mL热水之250mL烧杯中浸取，用水洗净坩埚，加入浓度为50g/L的镧盐溶液和浓度为50g/L的铁盐溶液各1mL，充分搅匀，低温加热微沸数分钟，取下稍冷，趁热用中速滤纸过滤，以浓度为20g/L的热氢氧化钠溶液洗涤7～8次，再用热水洗涤2～3次；

第二步，将上述步骤所得沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入盐酸20～30mL，加热煮沸数分钟，加沸水至体积近200mL，加入浓度为250g/L的单宁酸溶液并混匀，继续加热微沸3～5分钟，移入热水浴中保温0.5～1.5小时；

第三步，用中速滤纸过滤，并用浓度为20g/L的热单宁酸洗液洗涤8～10次，热水洗1～2次，将沉淀连同滤纸放入铂金坩埚中，置入马弗炉中先灰化后再在600～800℃灼烧30～60分钟，取出稍冷，吹少量水湿润，滴加氢氟酸1～2mL，水浴加热至湿盐状，加入浓度为150g/L的酒石酸溶液20～30mL，水浴加热浸取5～15分钟，取下冷却，用水移入50mL容量瓶中并定容；

第四步，移取1～5mL上述溶液至25mL容量瓶中，补加浓度为60g/L的酒石酸溶液至5ml，加入浓度为40g/L的EDTA溶液0.50mL、浓度为50g/L的硫酸溶液1mL、浓度为5g/L的5-Br-PADAP溶液3mL，每加一种试剂均混匀，用水稀释至刻度并摇匀，煮沸5～10分钟取下冷却，以试样空白为参比，在721型分光光度计上605nm处以1cm比色皿测其吸光度；

第五步，从铌工作曲线上查出Nb₂O₅量，然后计算铌含量。