[发明专利]偏硅酸钠溶液加压脱杂的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及由含铝、钛、铁杂质的工业用偏硅酸钠溶液中除去这些杂质的湿法冶炼方法，更具体地说，是一种偏硅酸钠溶液加压脱杂的工艺。

背景技术

工业用偏硅酸钠溶液中的主要杂质为铝、钛、铁等。目前，对于工业用偏硅酸钠溶液基本不作提纯除杂措施就直接应用于工业；对于相对要求较高的使用场合，只对偏硅酸钠溶液做简单的中和除杂处理，偏硅酸钠溶液中杂质的含量高，如Al的含量＞0.25g/l。这对于我们制取高纯偏硅酸钠的工艺中，要求Al、Fe、Ti的含量小于0.0005％有较大差距。因此有必要探索一种有效除去工业偏硅酸钠溶液中铝、钛、铁等杂质，使其含量小于0.0005％的方法。

发明内容

本发明提供一种冶炼过程简单、可靠易行、除杂率高、环境友好的偏硅酸钠溶液加压脱杂的工艺，克服了现有工业偏硅酸钠溶液提纯方法的不足，能制成符合要求的高纯偏硅酸钠。

实现本发明的步骤是：

(1)工业偏硅酸钠溶液与浓度5～15g/L的中和剂氢氧化钠直接搅拌进行中和反应脱杂质，控制温度在50～80℃，pH到12.5～13.5后过滤，得到偏硅酸钠滤液及中和渣；偏硅酸钠溶液中的部分杂质先中和水解被除去，而较难除去的铝、钛、铁则留在偏硅酸溶液中，待进一步进行除杂处理；

中和反应除杂后的偏硅酸钠滤液与浓度10～20g/L的除Al剂碳酸钙调浆后直接加入加压釜，控制温度120～220℃，压力1.0MPa～1.6MPa，反应时间为2～5h，反应时间到后降至常温常压，过滤，获得脱Al的偏硅酸钠滤液及含Al渣；

脱Al后的偏硅酸钠滤液与浓度5～15g/L的除Ti和除Fe剂氢氧化钙调浆后加入加压釜，控制温度180～220℃，压力1.2MPa～1.8MPa，反应时间为2～5h，反应时间到后降至常压常温，过滤，获得脱Ti、Fe的偏硅酸钠滤液及含Ti、Fe渣；

(4)脱Al、Ti、Fe后的偏硅酸钠溶液经蒸发结晶，获得合格的高纯偏硅酸钠。

除杂过程中的中和渣、脱Al渣、脱Ti、Fe渣返回焙烧系统，工艺过程为封闭体系，不污染环境。

所述的合格高纯偏硅酸钠中Al、Ti和Fe含量按重量计＜0.0005％。

所述中和反应脱杂为一段中和脱杂；加压脱Al、Ti和Fe杂质为二段加压脱杂。

本发明的有益效果为：工业偏硅酸钠溶液经中和脱杂，高温加压脱Al，高温加压脱Ti、Fe，获得的偏硅酸钠溶液经蒸发结晶，就获得高纯偏硅酸钠。本工艺流程短，容易实现工业化生产，其中铝、钛、铁等杂质高效脱去；同时脱杂过程中产出的中和渣、脱Al渣、脱Ti和Fe渣返回焙烧系统，工艺过程形成封闭循环体系，对环境不构成污染，降低了生产成本。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：工业用偏硅酸钠溶液中按重量计含铝0.25g/l，含铁0.5g/l，含钛0.03g/l。此偏硅酸钠先进行中和脱杂，中和剂用浓度10g/L的氢氧化钠，控制温度在55℃，pH到12.5后过滤，获得偏硅酸钠溶液及中和渣。

将获得的中和脱杂后的偏硅酸钠溶液与脱Al剂一起调浆，脱Al剂用浓度10g/L的碳酸钙；一同加入容积为3升的加压釜中，升温加压加热，温度150℃，压力1.0MPa，进行2h反应时间，然后进行降温降压操作，待压力降至常压，温度降至90℃以下后，过滤，获得脱Al后的偏硅酸钠溶液和Al渣。

获得的脱Al后的偏硅酸钠溶液与脱Fe、Ti剂一起调浆，除Ti和除Fe剂用浓度10g/L的氢氧化钙；一同加入容积为3升的加压釜中，升温加压加热，温度180℃，压力1.2MPa，进行2h反应时间，然后进行降温降压操作，待压力降至常压，温度降至90℃以下后，过滤，获得脱Fe、Ti后的高纯偏硅酸钠溶液和Fe、Ti渣。经测定，铝的脱除率99.77％，钛的脱除率99.65％，铁的脱除率99.9％。

经以上脱杂处理后的高纯偏硅酸钠溶液经蒸发结晶，就能获得主成份含量达到99.9％的高纯偏硅酸钠，同时脱杂过程中产出的中和渣、含Al、Ti和Fe渣返回焙烧系统。

实施例2：工业用偏硅酸钠溶液中按重量计含铝0.30g/l，含铁0.8g/l，含钛大于0.05g/l。此偏硅酸钠先进行中和脱杂，中和剂用浓度8g/L的氢氧化钠，控制温度在55℃，pH到13.5后过滤，获得偏硅酸钠溶液及中和渣。