[发明专利]2-甲基烯丙醇的合成方法

权利要求书

1.一种2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：合成步骤为：（1）将水、固体碱、 2-甲基烯丙基氯和聚乙二醇依次加入反应容器中，然后将上述所得的反应体系加热回 流，边反应边滴加质量浓度为1%～50%的碱的水溶液，0.1～7小时内滴加完，回流反应 6～8小时，上述反应体系中所加的2-甲基烯丙基氯、所加的总碱量和所加的聚乙二醇的 摩尔配比为1:1.0～5.0:0.000001～0.001；

（2）反应完成后，将反应溶液冷却、静置、分层，得到有机层和水层，上述所得 有机层用固体氢氧化钠或者碳酸钾干燥脱水，再用活性炭脱色，过滤得到目标产物；上 述所得的水层，过滤除去反应生成的盐所得的滤液作为新的制备2-甲基烯丙醇的反应溶 剂进行循环使用；

（3）向上述步骤（2）循环使用的反应溶剂中加入与第一次反应相同加入量的2- 甲基烯丙基氯，测定出上述循环使用的反应溶剂中剩余的聚乙二醇的量，然后计算出与 第一次反应相同加入量需再补加的聚乙二醇的量，将其补加到上述循环使用的反应溶 剂中，测定此时反应体系的体积，计算出与第一次反应结束后的反应溶液相同体积 需再要补加的水的体积；测定出循环使用的反应溶剂中剩余的碱的量，然后计算出与 第一次反应相同加入量的碱需再要补加的碱的量，然后将再要补加的水与再要补加 的碱配制成溶液滴加到上述反应体系中进行回流反应，滴加时间为0.1～7小时，反 应体系的回流反应时间为6～8小时，每一次循环反应结束后静置、分层所得的水层过 滤除去其中反应生成的盐所得的滤液均作为下一次新的制备2-甲基烯丙醇的反应溶剂 进行循环使用；

上述步骤（1）中所述的固体碱或碱的水溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸 钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或者为上述两种的混合物或两种以上的混合 物。

2.根据权利要求1所述的2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：上述步骤（3） 中需再补加聚乙二醇的量为：用分光光度计测定循环使用的反应溶剂中剩余的聚乙二 醇的量，然后计算出与第一次反应所加的聚乙二醇的量相同的量需再补加的聚乙二醇 的量。

3.根据权利要求1所述的2-甲基烯丙醇的合成方法，其特征在于：上述步骤（3） 中需再补加的碱的量为：采用酸碱滴定测定出循环使用的反应溶剂中剩余碱的量，然后 计算出达到与第一次反应所加的总碱量相同的量需再补加的碱的量。