[发明专利]一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料及其制备方法

权利要求书

1.一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料，包括负极材料和正极材料，其特征在于：所述负极材料由下列重量百分比的组分构成：W：73.2％～75.0％；Re：25.0％～26.8％：所述正极材料由下列重量百分比的组分组成：W：：89.3％～90.5％；Re：9.3％～10.5％；正极材料强韧化元素：0.005％～0.2％；其它不可避免带入的杂质元素：≯500ppm。

2.根据权利要求1所述的W10Re-W26Re钨铼热电偶材料，其特征在于：所述的W为粉体，平均粒度3.0～5.0μm，粒度呈质量正态分布，形貌为类球形或多边形，纯度不小于99.95％，。

3.根据权利要求1所述的W10Re-W26Re钨铼热电偶材料，其特征在于：所述Re元素以NH₄ReO₄形式加入，NH₄ReO₄纯度不小于99.99％。

4.根据权利要求1所述的W10Re-W26Re钨铼热电偶材料，其特征在于：所述的正极强韧化元素选自Ca、Mg、Zr、稀土、Al、Co元素中的一种或多种，正极强韧化元素以可溶性盐类形式加入，包括Ca(NO₃)₂、Mg(NO₃)₂、Zr(NO₃)₂、La₂(NO₃)₃、Ce₂(NO₃)₃、Nd₂(NO₃)₃、Eu₂(NO₃)₃、Dy₂(NO₃)₃、Al₂(SiO₃)₃、Co(NO₃)₂等硝酸盐以及其它可溶性盐类。

5.权利要求1所述W10Re-W26Re钨铼热电偶材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)预合金粉制备：

按重量百分比称负极材料和正极材料的各组份，分别制备负极材料和正极材料，采用高能分散方法，分散速度80～150r/min.，分散时间15～20小时；

(2)成型：

机械压制成型，压力150～450MPa，时间15～20秒；

(3)预烧结：

在还原性气氛下1300～1500℃×3h；

(4)垂熔：

分两段，第一段：2000A×20min.；第二段：2800～3300A×45min；

(5)旋锻：

温度1300～1600℃，道次压缩率≯25％，加工尺寸范围：φ13mm～φ3mm；

(6)拉拔：

加工范围：φ3mm～φ0.1mm，温度700～1100℃，道次压缩率10％～20％；

(7)清洗：

碱液电解清洗，碱液浓度：15～20％，电解电压30～100V，时间5s；

(8)退火：

成品丝材退火温度1200～1600℃，时间30～60min。

(9)性能测试：

均匀性按同名极法测试，分度标定按照JB/T9497-2002标准进行。

6.根据权利要求5所述W10Re-W26Re钨铼热电偶材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)预合金粉制备：

按重量百分比称负极材料和正极材料的各组份，分别制备负极材料和正极材料，将负极材料或正极材料各组分放入分散容器内，加φ15～20mm球密封，球与W粉和NH₄ReO₄之和的重量比为0.25～0.5∶1，置于高能分散机上以150r/min.速度分散15～20小时；取出混合粉料于300～500℃H₂气氛下焙烧3小时，焙烧后的粉料于高能分散机上加入无水乙醇进行二次分散，加φ15～20mm球，球与W粉加NH₄ReO₄的重量比为0.25～0.5∶1，分散速度150r/min.，分散时间15～20小时，水浴蒸干无水乙醇，1000～1300℃H₂还原3小时得钨铼预合金粉；

(2)成型：

预合金粉在500t油压机上压制成约13mm×13mm×400mm坯条；

(3)预烧结：

压制后的坯条在1350～1500℃温度烧结3小时；

(4)垂熔：

分两段，第一段：2000A×20min.；第二段：2800～3300A×45min，得坯条；

(5)旋锻：

坯条在温度1300～1600℃，道次压缩率≯25％的条件下，旋锻至：φ13mm～φ3mm热电偶粗丝；

(6)拉拔：

热电偶粗丝在温度700～1100℃，道次压缩率10％～20％的条件下拉丝，至φ0.08～0.1mm细丝；

(7)清洗：

碱液电解清洗，碱液浓度：15～20％，电解电压30～100V，时间5s；

(8)退火：

成品丝材退火温度1200～1600℃，时间30～60min。

(9)性能测试：

均匀性按同名极法测试，分度标定按照JB/T9497-2002标准进行。