[发明专利]SiOX/PMMA纳米复合树脂及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，涉及一种纳米复合树脂，尤其涉及一种 SiO_X/PMMA纳米复合材料及其制备方法；本发明同时还涉及该SiO_X/PMMA 的应用——作为口腔牙体修复材料的应用。

背景技术

含有双键的有机高分子材料甲基丙烯酸甲酯(MMA)，具有耐腐蚀、力学 强度较高等优点，在一定条件下尺寸稳定，并易于成型加工等优点，被用作口 腔牙体修复材料。然而，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)也存在着使用温度低(热 变形温度只有95℃)，耐热性差(热分解温度为155℃)，表面硬度小，耐磨性 差，易吸湿变形等缺点，这在很大程度上限制了其应用范围。因此，人们一直 在进行各种尝试，以改进PMMA的性能，拓展其应用范围。近年来，随着纳 米复合材料技术受到的广泛重视，特别是其对基体材料的增强增韧效果正是聚 甲基丙烯酸甲酯材料改性所需要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种性能优化的SiO_X/PMMA纳米复合树脂。

本发明的另一个目的是提供一种SiO_X/PMMA纳米复合树脂的制备方法。

本发明还有一个目的就是提供该SiO_X/PMM的一种应用——作为口腔牙 体修复材料的应用。

(一)SiO_X/PMMA纳米复合树脂

本发明的SiO_X/PMMA纳米复合树脂，是由纳米SiO_X粉体与甲基丙烯酸 甲酯以1∶10～1∶15的质量比复合而成。

纳米SiO_X(X＝1～2)为无定型白色粉末(指其团聚体)，是一种无毒、无 味、无污染的无机非金属材料。其颗粒尺寸小，比表面积大，表面存在不饱和 的残键及不同键合状态的羟基，经高分辨电镜观测发现，其表面含有许多纳米 级介孔结构，将纳米SiO_X颗粒充分、均匀地分散到树脂材料中，有效地利用 了聚合物/无机物纳米复合粒子兼具聚合物的韧性、可加工性和无机材料的高 强度和多功能性等优点，大大改善了树脂材料的生物性能和机械性能。本发明 纳米SiOx颗粒充分、均匀地分散到聚甲基丙烯酸甲酯中，可大大提高聚甲基 丙烯酸甲酯的强度和延伸率，同时也提高了聚甲基丙烯酸甲酯的耐磨性，改善 了聚甲基丙烯酸甲酯的表面光洁度以及抗老化、抗菌性能，使其在口腔牙体修 复方面具有很好的应用前景。

(二)SiO_X/PMMA纳米复合树脂的制备

本发明SiO_X/PMMA纳米复合树脂的制备方法，是由以下工艺步骤完成：

(1)纳米SiO_X粉体的改性：以四氢呋喃为溶剂，将是纳米SiO_X粉体于 超声波分散器中分散1～2h，再加入纳米SiO_X质量的0.1～0.2倍的硅烷偶联剂 (KH-570)作为改性剂，继续搅拌4～5h；然后将反应混合物离心分离并用四 氢呋喃洗涤3～4次，真空干燥；

(2)SiO_X/PMMA纳米复合树脂的制备：以四氢呋喃为溶剂，将甲基丙烯 酸甲酯单体(MMA)和步骤(1)改性的纳米SiO_X粉体以10∶1～15∶1的质量 比，在超声波分散器中分散1～2h，再加入甲基丙烯酸甲酯单体质量1％～5％的 过氧化苯甲酰作为引发剂，继续搅拌1～2h，然后升温至50～60℃聚合0.5～1小 时，制模，干燥，得SiO_X/PMMA纳米复合树脂。

纳米SiO_X粉体可以从市场上购买，也可以由以下方法制得：将正硅酸乙 酯(TEOS)分散于乙醇溶液(浓度为50％)中，升温至30～50℃度，搅拌4～5h， 然后缓慢加入正硅酸乙酯体积0.3～0.5倍的氨水(浓度为0.5mol·L^-1)，继续搅 拌形成溶胶，溶胶陈化得凝胶，离心干燥后粉碎，于800～900℃下处理2～3h 即得。