[发明专利]痕量物质现场提取方法及便携式固相萃取仪

说明书

技术领域：本发明属于微量分析、环境检测领域，是一种痕量物 质的富集提取方法和装置。

背景技术：无论是我国生活饮用水水质常规检测项目，还是美国 环保局列出的优先控制污染物，都包含了痕量重金属、持久性有机物。 它们通过矿山开采、金属冶炼加工、化工废水的排放、农药化肥的使 用、煤和石油的燃烧、生活垃圾的弃置和燃烧等人为作用进入水体、 大气、土壤等环境介质中。近年来，我国各种天然水体已受到不同程 度的重金属和POPs污染，并且已经影响到正常的生活饮用水水质。

在痕量金属检测技术方面，美国、欧盟等发达国家通常采用电感 耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收 光谱法等方法进行检测。这些方法尽管检测限较低，可达ppm、ppb 级，但直接用于环境水样或饮用水源中痕量金属离子和非金属离子的 分析时，由于基体干扰或者仪器本身的灵敏度不够往往难以实现，所 以通常要求先进行水样消解和浓缩。近年来，利用能量色散X-射线 荧光光谱仪，结合目标物捕集浓缩技术，逐步开始在环境重金属检测 中崭露头角。但是，上述设备都属于大型仪器，虽然灵敏度和分析效 率高，但是只适合在实验室内使用，无法实现现场分析测定，对重点 污染源管理及突发事故现场检测更是鞭长莫及，给环境管理带来诸多 不便。跨界污染事件引发外交纠纷，突发性水污染事件引起饮用水水 危机，这些污染事件要求环境监测技术要向现场化和便携化方向发 展。目前，现场快速检测技术主要包括：试纸法、水质速测管-显色 反应型、气体速测管-填充管型、化学测试组件法、便携式分析仪器 测定法等。在便携式现场速测仪中，测定溶解氧、pH、水温等简单指 标的仪器最为普及；便携式气体相色谱仪、便携式X-射线荧光光谱 仪等主要依靠进口，常用于直接检测水体中有机物、金属离子和无机 组分等。近年来，国内也研制开发了一些现场检测设备，丰富了我国 环境监测内容，已有多种现场快速测定的气体检测管和水污染检测 管，但大多灵敏度低。然而，水体中重金属、有毒有机物浓度一般在 ppb-ppt水平，常规的分析检测方法灵敏度无法满足准确定量要求， 因此，要实现现场测定，必须借助各种富集分离技术，提高分析方法 的灵敏度和选择性。目前，传统的预富集提取分离方法有共沉淀法、 薄膜过滤、电积法、液-液萃取法、浮选法、树脂鏊合等，但大多操 作复杂费时、富集倍数小、回收率偏低。而常规的固相萃取装置是将 吸附材料置于萃取柱内，采用真空泵导流完成对痕量物质的浓缩，吸 附反应在萃取柱内进行，反应时间短，提取率偏低，而且必须在实验 室内操作，无法做到现场及时分析，对偏远、山区、极地、高原等地 区以及突发污染事故时样品的采集、运输和保存很不方便。

基于《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》 环境领域中优先主题“全球环境变化监测与对策”中指出“重点研 究开发大尺度环境变化准确监测技术”的宏观要求，并且依据《国家 环境保护“十一五”科技发展规划》中“环境监测与信息管理”中 “加强现代采、制样技术和现代环境监测分析技术研究，重点加强环 境优先污染物的痕量、超痕量监测分析技术”的明确导向，本发明研 究开发了水样中痕量污染物(重金属离子、有机/无机污染物等)的 原位提取富集分析技术，设计、研发了水样原位浓缩装置，简化水样 的保存和运输过程，提升水样的采集制备技术和环境监测现场分析技 术。为痕量物质的准确、高灵敏现场检测提供条件。

发明内容：本发明以环境水体(地面水、地下水、饮用水、海 水、污水等)、液体样品(酒、饮料、纯净水、液体产品等)为提取 对象，含有痕量物质(重金属、有机物、无机物等)的液体先经吸附 剂吸附后，再通过导流和萃取柱过滤截留，使用洗脱液脱附目标物， 实现痕量物质的提取，然后选择合适的检测方法对浓缩液中目标物进 行定量或半定量测定。

基于上述痕量物质现场提取方法，本发明提出一种便携式固相萃 取仪，该装置包括搅拌器、蠕动泵、样品反应槽、导流管和萃取柱， 样品反应槽置于搅拌器上，导流管一端插到样品反应槽内，将另一端 与萃取柱上口连接，萃取柱下端连接蠕动泵进水口。

本发明实现了痕量物质的现场富集，方法简便、可靠，所提出的 便携式固相萃取仪将混合搅拌器、导流管、蠕动泵、萃取柱串联，具 有结构简单、操作方便、导流顺畅、吸附率高、体积小、重量轻、现 场便携的特点。已考察了对水中铜、铅等痕量物质的提取效果。