[发明专利]用黄磷燃烧与烧碱液一步缩聚生产三聚磷酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及磷的化合物，具体而言，涉及三聚磷酸钠。

背景技术

三聚磷酸钠传统的制备方法是用纯碱悬浮液中和H₃PO₄的质量分数为75％的热法磷酸，制得Na/P为5∶3的中和料浆，在70℃～90℃下保温；之后将得到的料浆喷入聚合炉在高温下脱水，并在约400℃下缩聚成三聚磷酸钠。这个传统方法不仅需要价格高的热法磷酸，而且需要消耗大量的热能；另外在中和制备料浆时，还需要加温赶除CO₂，工艺繁杂。虽然可以用化学法净化的湿法磷酸代替热法磷酸生产三聚磷酸钠，但由于湿法磷酸中金属铁等含量较高，难于满足现行三聚磷酸钠产品的品质要求，也就难以达到国家标准规定的指标。

目前，人们研究了一些三聚磷酸钠的生产新工艺，如中国专利申请94110486.9号《一种三聚磷酸钠的生产方法》、200310105368.6号《一种生产三聚磷酸钠的新工艺》、200410040357.9号《用干湿综合法生产三聚磷酸钠的方法》、200510020871.0《用芒硝复分解法生产三聚磷酸钠的方法》、200810197998.3《一种生产三聚磷酸钠并副产氯化铵的方法》等；虽然这些技术方案各有特点，但多是改变中和原料。目前尚无直接用黄磷燃烧与烧碱一步缩聚生产三聚磷酸钠的专利。

发明内容

本发明的目的是提供用黄磷燃烧与烧碱液一步缩聚生产三聚磷酸钠的方法，以克服现有三聚磷酸钠生产耗时费力、工艺复杂、耗费能量的缺点。

为达到目的，发明人经过研究，提供的方法是用黄磷燃烧成五氧化二磷，既做原料又做热源，同时于聚合炉内与烧碱溶液反应，一步缩聚成三聚磷酸钠是方法，具体的做法是：分别将经过计量的黄磷和烧碱溶液按照物料中Na/P为5∶3的摩尔比例连续地喷入聚合炉内，在氧气过剩的环境里，利用黄磷从磷枪喷出立即燃烧生成五氧化二磷放出的大量热，随即又利用五氧化二磷与烧碱溶液反应产生的水合热、中和热以及生成热，一步缩聚为三聚磷酸钠，再通过常规的冷却与粉碎工艺制成三聚磷酸钠产品。

上述方法中，所述黄磷是质量分数在99.9％以上的黄磷，黄磷是用压力≥600kPa的压缩空气喷入聚合炉内的，烧碱溶液是用压力泵泵入聚合炉内的。

上述方法中，所述烧碱溶液的质量分数可根据需要和设备条件调节，控制在10％～30％范围内，同时相应调节黄磷的量，确保物料中Na/P为5∶3的摩尔比。

上述方法中，所述聚合炉内温度为350℃～480℃，炉内过剩氧气的质量分数应≥5％，缩聚时间控制在20～30min。

发明人指出，黄磷燃烧成五氧化二磷的热量达到2.54kJ/kg，足以保证五氧化二磷与烧碱液缩聚成三聚磷酸钠所需要的热量。

发明人又指出，原料烧碱最好使用离子膜生产的烧碱，因为离子膜烧碱的杂质少，尤其是铁含量低，能够保证生产高品质产品；烧碱溶液的炉内喷头的雾化角度应尽可能大一些。

发明人还指出，聚合炉的尾气可通过除尘、除雾后排放，捕集回收的有用成分送去生产六偏磷酸钠或其他磷酸钠盐，经济效益更好。

本发明提供的方法，有以下优点：①节能，由于充分利用黄磷燃烧热作为缩聚能源，可省去含碳燃料；同时亦无须制备中和料浆，可节省大量能耗；经测算，每1t产品节省的能量达到800×10⁴kJ；②工艺简约，省却了黄磷制备热法磷酸和制备中和料浆的过程以及含碳燃料，从而降低了制造费用，经测算，每1t产品降低成本600元左右；③无碳排放，因为既不用纯碱，也无须含碳的能源，故无CO₂排放，经测算，比传统方法每1t产品免除CO₂排放约1200kg。适用于三聚磷酸钠生产厂家。

附图说明

附图为本发明方法的工艺流程示意框图。

具体实施方式

实施例：

如图所示，将经过计量的质量分数为99.9％以上的黄磷用600kPa的压缩空气连续地喷入聚合炉内，同时用压力泵将经过计量的20％的烧碱溶液连续地泵入聚合炉内，黄磷与20％的烧碱溶液的质量比例控制在5∶54，黄磷在炉内从磷枪喷出雾化立即燃烧生成五氧化二磷，五氧化二磷与20％的烧碱溶液反应在400℃下缩聚30min成为三聚磷酸钠，再通过常规的冷却与粉碎工艺制成三聚磷酸钠产品。