[发明专利]一种熔盐电解制备镁镍合金的方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于镍合金技术领域，具体涉及镁镍合金的制备技术。

背景技术

储氢合金以其储氢量大、无污染、安全可靠、循环寿命长等优点成为目前应用最为广泛的储氢材料。其中，镁镍储氢合金材料被公认为最具开发前途的储氢材料之一。目前制备镁镍合金的方法有熔炼法、化学共沉淀法、机械合金化法、燃烧合成法。

目前生产镁镍合金的方法多为熔炼法。这种方法将高纯度的金属镁和金属镍熔炼。此工艺由于金属镁的密度小(镁密度为1.74g/cm³，镍密度8.88g/cm³)、熔点低(镁熔点为650℃，镍熔点为1455℃)，很容易造成金属镁损失大，而且对设备的真空度要求高。因此熔炼法并不是生产镁镍合金最经济合理的方法。

机械合金化法制备镁镍合金是使用高能球磨的方法，使金属镁和金属镍的粉末相互扩散形成镁镍合金，此方法可使样品获得纳米品、非晶等结构，但是此方法镁的消耗太大，成本太高，不利于工业化生产。

粉末烧结法以镍粉和镁粉为主要原料，采用模压或等静压成型，然后在氢气和其他惰性气体或真空中，温度为250～1250℃，烧结1min～20h，制备成镁镍合金，但此工艺复杂、流程长，对设备要求高。

氢化燃烧合成法是将金属镁和镍的混合压坯加热到850K左右，得到了合成产物镁镍合金Mg₂Ni。此方法存在产品成分不均匀，且反应过程中要求惰性气氛保护，造成了设备要求高的问题。

与上述方法相比，熔盐电解制取合金的方法，工艺稳定性好，设备简单。因此采用熔盐电解法制取镁镍合金尤为受关注。而敞开体系下，关于熔盐电解制备镁镍合金的方法至今尚未见到相关报道。

发明内容

针对以上现有的技术问题，本发明提供一种熔盐电解制备镁镍合金的方法和装置，达到减少原料镁的损耗、简化生产工艺的目的。

本发明的电解槽即熔盐电解制备镁镍合金的装置由电解槽体、阳极圆筒、阴极、连接导线、刚玉坩埚、测温热电偶和电加热体构成，电解槽体、刚玉坩埚均为有底、敞口的圆筒结构，阳极圆筒为无底、无盖的圆筒形结构。阴极放置在阳极圆筒中心位置，阴极材质为镍，可采用镍棒或镍板，阳极圆筒材质为石墨，电解槽体材质也是石墨，刚玉坩埚放置在电解槽内的槽底上，阴极、阳极圆筒位于刚玉坩埚的上方。电解槽采用外部加热方式，电加热体设置在电解槽体外壁，测温热电偶伸入电解槽内，用于测量熔盐的温度。阴极、阳极圆筒分别与连接导线相连，以与电源连接。

本发明的熔盐电解制备镁镍合金的方法步骤如下。

将氟化钠和氟化镁混合作为熔盐，氟化钠占熔盐总质量的60～95％，氟化镁占熔盐总质量的5～40％。

向熔盐中加入占氟化钠和氟化镁总质量3～4％的氧化镁并混合均匀。

将含氧化镁的熔盐置于电解槽中，将电解槽内的熔盐加热至900～1200℃，两极开始通电，电解时阳极电流密度为0.5～1A/cm²，电解时间0.4～1.5h；然后将电解槽底部的盛有镁镍合金的刚玉坩埚以及阴极取出，放入新的阴极和刚玉坩埚，经化学分析，获得金属镁质量含量为1.5～17％的镁镍合金。

电解过程中，当熔盐中的氧化镁浓度降低达到占氟化钠和氟化镁总质量的2％时，向熔盐中补充氧化镁，使氧化镁的质量为氟化钠和氟化镁总质量的3～4％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)可以控制镁镍合金中的镁含量。

(2)常规生产镁镍合金原料镁损耗大，生产设备真空度要求高。本发明方法在敞开体系下通过熔盐电解制备镁镍合金，无金属镁损耗，生产易于操作。

(3)电解槽设计合理，电解过程易操作、易控制。

附图说明

图1为本发明的熔盐电解制备镁镍合金的装置结构示意图。

图中：1电解槽体，2阳极圆筒，3阴极，4熔盐，5连接导线，6刚玉坩埚，7测温热电偶，8电加热体。

具体实施方式