[发明专利]一种烷基糖苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体地说是一种烷基糖苷的制备方法。

背景技术

烷基糖苷便是近年来发展起来的一类新型的非离子表面活性剂，被誉为 “世界级”的表面活性剂，烷基糖苷就是以可再生资源碳水化合物和长链的天 然脂肪醇为原料以酸作为催化剂经过脱水缩合而制得。整个制作过程使用的原 料廉价易得，而且生产过程中除了产品以外，也无其他有毒有害的废弃物产生 (表面活性剂——合成·性能·应用，2007，2)。国内生产烷基糖苷的方法主 要是转苷糖苷法(孙岩，殷福珊新表面活性剂.[M].北京：化学工业出版社， 2003.)，但是产品质量不如直接糖苷化法，操作过程需要在防爆环境下进行， 并且也增加了低碳醇的分离工序和相应设备，生产成本较高。直接合成烷基糖 苷的方法已有很多申请专利，如CN200510096464.8，CN98813130.7等。前者是 将无水葡萄糖或含结晶水的葡萄糖进行超微粉化处理，再与C₈-C₂₀的高级醇在有 机磺酸催化剂存在下反应，经真空脱水后得到烷基糖苷的醇溶液，后者是采用 混合糖如葡萄糖和具有8-22个碳原子的高级脂肪醇在高温和高真空条件下使混 合物在酸催化剂如对甲苯磺酸存在下反应，待反应结束后添加中和剂，然后蒸 馏漂白。这些方法存在着很多的不足之处，液体酸作为催化剂，虽然催化活性 高，但是容易腐蚀设备，而且有些酸还会与原料发生副反应，导致产品颜色加 深，在后处理过程中产物与催化剂分离困难，致使操作步骤繁琐。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种烷基糖苷的制备方法， 其工艺简单、操作方便，收率高，而且表面活性好，合成所用原料价廉易得， 生产成本低，是一种很有应用前景的烷基糖苷合成新方法。

实现本发明目的的具体技术方案是：一种烷基糖苷的制备方法，其特点是 以单糖和长链烷基醇为原料在H₂SO₄/SiO₂固体酸的催化下合成反应，然后经脱 水缩合而制得烷基糖苷，具体制备包括以下步骤：

a、催化剂H₂SO₄/SiO₂的制备

将硅胶与无水乙醚在搅拌混合下滴加98％硫酸，经旋蒸浓缩脱除乙醚后， 干燥制得固体酸催化剂，硅胶、无水乙醚和硫酸按1g∶10～50mL∶0.2～5mL质 量体积比混合，干燥温度为30～400℃，干燥时间为1～10小时，旋蒸压力为 400～1000KPa，旋蒸温度为20～35℃；

b、烷基糖苷的合成

将单糖与长链烷基醇按1∶1～20摩尔比混合，在搅拌下加热至45～130℃ 后加入H₂SO₄/SiO₂固体酸为催化剂继续搅拌反应，然后经柱层析或分子蒸馏提 纯而得烷基糖苷，单糖与H₂SO₄/SiO₂固体酸催化剂的摩尔比为1∶0.01～0.5。

所述单糖为葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、核糖、 山梨糖、果糖、氨基葡萄糖、N-乙酰氨基葡萄糖、N-乙酰氨基半乳糖、纤维 二糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖、来苏糖或丙醛糖。

所述长链烷基醇为辛醇、壬醇、癸醇或十二烷醇。

所述硅胶的粒度为50～400目以上。

本发明具有工艺简单、操作方便，收率高，合成所用原料价廉易得，生产 成本低，不污染环境的优点，而且产品的表面活性好，无异味，性能稳定， 是一种很有应用前景的烷基糖苷合成新方法。

具体实施方式

以下将通过具体的实施例对本发明做进一步的阐述：

实施例1

a、催化剂H₂SO₄/SiO₂的制备

取100～400目的硅胶10g与25ml的无水乙醚混合，搅拌下逐滴加入98 ％硫酸3.0ml，搅拌一段时间待瓶壁温度下降后，旋蒸除去乙醚，旋蒸的压力 为500KPa，温度为25℃，使残余部分呈流沙状，然后倒入皿中，在烘箱内100 ℃温度下烘焙1个小时，得到微白色的H₂SO₄/SiO₂固体酸催化剂，然后将催化 剂放入干燥器中密封待用。