[发明专利]一种负载型离子液体催化剂、其制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201010101778.3 申请日: 2010-01-26
公开(公告)号: CN101773852A 公开(公告)日: 2010-07-14
发明(设计)人: 徐航;王金福 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: B01J31/04 分类号: B01J31/04;C07C69/15;C07C67/04
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王朋飞
地址: 100084北京市海淀*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 负载 离子 液体 催化剂 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种用于乙炔法生产醋酸乙烯的负载型离子液体催化剂,其 特征在于,所述催化剂以介孔分子筛为载体,以醋酸锌为活性组分, 载体与活性组分之间以咪唑类醋酸盐离子液体连接;所述咪唑类醋酸 盐离子液体具有式I所示结构:

式I

其中,R1为乙烯基、烯丙基、烯丁基;R2为CH2COOC2H5、 CH2COOH、CHO、CH2CH2OH、n-C4H9

所述催化剂的制备方法包括如下步骤:

1)将与R2Cl加入有机溶剂中,在温度20~40℃下反应 12~36h,过滤,洗涤,干燥,得到盐酸盐离子液体;将醋酸铵溶于冰 醋酸中,然后加入上述盐酸盐离子液体,在温度20~40℃下反应 24~72h,过滤,洗涤,干燥,制得咪唑类醋酸盐离子液体;

其中,R1为乙烯基、烯丙基、烯丁基;R2为CH2COOC2H5、 CH2COOH、CHO、CH2CH2OH、n-C4H9

2)将介孔分子筛在300℃温度下煅烧3~6h,然后加入有机硅烷 偶联剂及有机溶剂,回流反应12~36h,过滤、洗涤、干燥,制得表 面改性介孔分子筛;

3)在有机溶剂中加入步骤1)制得的咪唑类醋酸盐离子液体、 步骤2)制得的表面改性介孔分子筛以及引发剂,在30~60℃的温度 下反应15~48h,然后过滤、洗涤、干燥,制得负载型离子液体;

4)将醋酸锌溶于无水乙醇中,加入步骤3)制得的负载型离子 液体,在20~50℃的温度下反应16~72h,然后过滤、洗涤、干燥,制 得负载型离子液体催化剂。

2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述介孔分子 筛的孔径为5~20nm,包括SBA-15、MCM-41、MCM-48或MSU-G。

3.制备权利要求1或2所述负载型离子液体催化剂的方法,其 特征在于,包括如下步骤:

1)将与R2Cl加入有机溶剂中,在温度20~40℃下反应 12~36h,过滤,洗涤,干燥,得到盐酸盐离子液体;将醋酸铵溶于冰 醋酸中,然后加入上述盐酸盐离子液体,在温度20~40℃下反应 24~72h,过滤,洗涤,干燥,制得咪唑类醋酸盐离子液体;

其中,R1为乙烯基、烯丙基、烯丁基;R2为CH2COOC2H5、 CH2COOH、CHO、CH2CH2OH、n-C4H9

2)将介孔分子筛在300℃温度下煅烧3~6h,然后加入有机硅烷 偶联剂及有机溶剂,回流反应12~36h,过滤、洗涤、干燥,制得表 面改性介孔分子筛;

3)在有机溶剂中加入步骤1)制得的咪唑类醋酸盐离子液体、 步骤2)制得的表面改性介孔分子筛以及引发剂,在30~60℃的温度 下反应15~48h,然后过滤、洗涤、干燥,制得负载型离子液体;

4)将醋酸锌溶于无水乙醇中,加入步骤3)制得的负载型离子 液体,在20~50℃的温度下反应16~72h,然后过滤、洗涤、干燥,制 得负载型离子液体催化剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中 与R2Cl的摩尔比为1∶1~3;醋酸铵与盐酸盐离子液体的摩 尔比为1.5~5∶1。

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