[发明专利]氟吡汀A晶型及其制备方法无效
申请号: | 201010101801.9 | 申请日: | 2010-01-28 |
公开(公告)号: | CN102140077A | 公开(公告)日: | 2011-08-03 |
发明(设计)人: | 范扶民 | 申请(专利权)人: | 范扶民 |
主分类号: | C07D213/75 | 分类号: | C07D213/75;C07D213/74 |
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地址: | 100088 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟吡汀 及其 制备 方法 | ||
1.A晶型马来酸氟吡汀的制备方法,其特征在于所用的重结晶溶剂含甲醇或水。
2.如权利要求1所述,其特征在于所用的重结晶溶剂为甲醇或水或甲醇与水的混合溶剂。
3.氟吡汀碱的精制方法,其特征在于所用的溶剂含甲醇或水。
4.如权利要求4所述,其特征在于所用的重结晶溶剂为甲醇或甲醇水溶液。
5.马来酸氟吡汀A晶型纯品,其特征为外观为白色或类白色,且HPLC峰面积归一法总的有关物质小于0.1%。
6.氟吡汀纯品,其特征为外观为白色或类白色,且HPLC峰面积归一法总的有关物质小于0.1%。
7.化合物:2,3-二氨基-6-对氟甲氨基吡啶盐酸盐或其它盐。
8.权利要求7所述化合物在制备氟吡汀及马来酸氟吡汀中的应用。
9.如权利要求8所述,其特征在于将2,3-二氨基-6-对氟甲氨基吡啶盐酸盐或其它盐在碱存在下,与氯甲酸乙酯反应得氟吡汀,氟吡汀再经与马来酸成盐而得。
10.如权利要求9所述,其中的碱优选自有机叔胺,最优选三甲胺或三乙胺或吡啶。
11.如权利要求7所述化合物的制备方法,其特在于将2-氨基-3-硝基-对氟苯甲氨基吡啶盐酸盐或其它盐在溶剂中于活性镍作用下加压氢化还原即得
12.如权利要求7所述化合物的制备方法,其特在于将2-氨基-3-硝基-对氟苯甲氨基吡啶在溶剂中于活性镍作用下氢化还原,然后成盐即得。
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