[发明专利]含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及片状氧化铁制备的方法，以含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧 化铁，系无机粉体材料制备领域。

背景技术

片状氧化铁化学成份为α-Fe₂O₃，呈细鳞片状、扁平状或片状的单晶体， 是一种无机非金属惰性材料。由于其特殊的片状结构，作为颜料用片状氧化 铁与适宜的粘结剂掺和，涂覆在底层结构如外墙钢结构上，片状氧化铁按照 平行于底层结构而使其自取向排列，并且部分彼此叠加，使得涂膜防止水渗 透提高，保护底材免受腐蚀，此外定向排列可以屏蔽涂层介质免受紫外线引 起的降解，同时对涂膜进行机械补强。

片状氧化铁的生产方法一般分为物理法和化学法。物理法工艺利用天然 云母氧化铁矿石经粉碎、分级、烘干制备得到片状氧化铁，其工艺缺点是产 品纯度低、品质差、颗粒不均匀。化学法工艺主要以绿矾为原料在强碱介质 下水热结晶制备得到片状氧化铁，其专利技术有EP0416648、US4289746、 GB1333788、US3987156、US4233283及CN100390072C，其主要缺点有①采 用绿矾为原料制备过程需要大量的氧化剂(如NaClO₃、H₂O₂等)将Fe²⁺氧化，原 料处理成本高；②水热反应过程需要过量的NaOH溶液，其碱耗量大、生产成 本高。

发明内容

本发明的目的是利用含三价铁废渣与硫酸反应得到的含铁酸浸液，以氨 水为沉淀剂中和反应后加三氧化二铁晶种，经水热反应制备片状氧化铁，其 工艺流程简单、生产成本低，解决了传统水热法原料处理成本高，碱耗量大 的难题。

本发明以含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁，将含三价铁渣与硫酸反 应得到含铁的酸浸液，调节酸浸液中Fe²⁺/Fe³⁺及Al³⁺/Fe³⁺，向酸浸液中加入 氨水和三氧化铁晶种后，直接转入高压反应釜进行水热反应。反应后过滤、 洗涤、干燥、粉碎得到片状氧化铁。

本发明以含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁，具体步骤如下：

A.将含三价铁渣与30～60％的硫酸在低于150℃条件下反应制得含铁酸 浸液。

将含铁的酸浸液转入高压釜中，加入氧化剂如NaClO₃、H₂O₂、HNO₃等 调整Fe²⁺/Fe³⁺为0.001～1，投加Al³⁺调整Al³⁺/Fe³⁺为0.001～0.5后，加氨水中和 使酸浸液中Fe³⁺完全沉淀，并在溶液中加三氧化二铁晶种0.001～20g/L，在反 应温度为150～350℃、反应时间为0.5～24h进行水热反应。

B.将水热反应所得产物过滤，滤饼经过洗涤后干燥、粉碎得到片状氧化 铁，滤液经蒸发结晶得到副产品硫酸铵或经吹脱制备氨水。

本发明的优点为：

(1)该技术所得产品呈正六边形鳞片状单晶体，主要成分为α-Fe₂O₃，纯 度大于97％以上，粒度分布均匀，具有极好的着色力、遮盖力、屏蔽性、分 散性，以及耐光、耐候、耐热等特性；

(2)利用了含三价铁废渣与硫酸制备含铁酸浸液，工艺简单，降低了片 状氧化铁生产成本，使资源得到利用；

(3)以氨水为沉淀剂，水热反应后滤液经蒸发结晶得到副产品硫酸铵或 经吹脱制备氨水，使氨回收利用，降低了生产成本；

(4)水热反应不需在过量的NaOH溶液介质中进行，减少了碱耗量，降 低了生产成本。

实施方式

实施例1：