[发明专利]一种三聚氰胺选择性电极及其制备方法

权利要求书

1.一种三聚氰胺选择性电极，其特征在于：该电极包括表面涂渍有聚邻甲苯胺膜(1)的基底电极(2)、含有电活性物质的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯敏感膜(3)、玻璃套管(4)、环氧树脂(5)和导线(6)；将表面涂渍有聚邻甲苯胺膜(1)的基底电极(2)下端部伸出玻璃套管(4)，用环氧树脂(5)封牢，表面涂渍有聚邻甲苯胺膜(1)的基底电极(2)上端部与导线(6)用焊锡(7)连接引出，环氧树脂(5)封口并固定；将含有电活性物质的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯敏感膜(3)覆盖在表面涂渍有聚邻甲苯胺膜(1)的基底电极(2)的下端部；新制备的电极置于含10^-2～10^-3mol/L的三聚氰胺的0.01～0.05mol/L盐酸溶液中活化。

2.根据权利要求1所述的三聚氰胺选择性电极，其特征在于：所述的基底电极(2)为Pt电极或Au电极。

3.根据权利要求1所述的三聚氰胺选择性电极，其特征在于：所述的表面涂渍有聚邻甲苯胺膜(1)的基底电极(2)是通过以下方法获得的：

取直径1～3mm的Pt丝或Au丝2～5cm，放入1∶1～2的HNO₃溶液中10～30min，取出用重蒸水洗涤，再用擦镜纸揩净表面附着物；配制单体浓度为10～100mmol/L的聚邻甲苯胺的氯仿溶液，将上述处理后的Pt丝或Au丝浸入该溶液中，取出并于室温下自然挥干，重复上述操作2～5次后，则得到表面涂渍有聚邻甲苯胺膜(1)的基底电极(2)。

4.根据权利要求1所述的三聚氰胺选择性电极，其特征在于：所述的含有电活性物质的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的敏感膜(3)的制备方法为：

将表面涂渍有聚邻甲苯胺膜(1)的基底电极(2)的下端部浸渍于含有电活性物质的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的二氯甲烷溶液中，取出并于室温下自然挥干，重复上述操作2～8次后，则在聚邻甲苯胺膜(1)外覆盖了含有电活性物质的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的敏感膜(3)；

所述的含有电活性物质的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的二氯甲烷溶液是由以下方法获得的：取电活性物质的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的二氯甲烷溶液加入到试管中，密封后，混成均匀混合物；其中，电活性物质占均匀混合物的质量分数为0.5～10％；

所述电活性物质是由以下方法获得的：将0.05～0.1g三聚氰胺加入100～200mL的0.01～0.05mol/L的盐酸溶液中，与10^-1～10^-2mol/L磷钨酸溶液搅拌下混合，静置10～12h，过滤，沉淀用去离子水淋洗8～10次后，置于真空干燥器中干燥12～24h，即得电活性物质；其中，三聚氰胺与磷钨酸的摩尔比为1∶1～2；

所述的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的二氯甲烷溶液的制备步骤如下：将甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯加入到乙酸乙酯中，通氮气10～20min，加入引发剂偶氮二异丁腈，搅拌溶解后，70～85℃下继续搅拌16～32h，反应结束后，将上述产物逐滴加入到蒸馏水中，搅拌，得到白色沉淀物聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，将该沉淀物过滤后取出，溶解在二氯甲烷中，无水Na₂SO₄除水后，即得聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的二氯甲烷溶液；其中，甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的体积比例为1∶4～2∶3，甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的总体积与乙酸乙酯的体积比例为1∶1～3，偶氮二异丁腈的质量为甲基丙烯酸甲酯质量的0.1～0.5％，乙酸乙酯与蒸馏水的体积比为1∶150～200，甲基丙烯酸甲酯与二氯甲烷的体积比为1∶20～30。