[发明专利]单分散磷酸铁锂纳米材料的制备方法及其锂离子二次电池

权利要求书

1.一种单分散磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：将可溶性的锂源化合 物，亚铁源化合物，磷源化合物溶于水中或水和有机溶剂的混合溶剂中；控制混合溶液 pH值在5～8之间，按可溶性的锂源化合物，亚铁源化合物，磷源化合物中锂∶铁∶磷 摩尔比等于1～3∶1∶1混合，混合时添加顺序是磷源溶液或锂源溶液中的一种先加入 到有机溶剂中搅拌混合，再将剩下的一种溶液加入到上述溶液里搅拌混合，最后将亚铁 源溶液加入到上述溶液里搅拌混合，且使最终的混合溶液里的有机溶剂对水的体积比保 持在1∶3～3∶1之间；然后将混合物转移至高压反应釜里加热处理，在120℃～230℃ 之间处理反应2～24小时，再将产物经过洗涤、干燥、包碳、球磨混合、退火处理后得 到磷酸铁锂正极活性材料。

2.根据权利要求1所述的单分散磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所 述的可溶性的锂源化合物，亚铁源化合物，磷源化合物混合时掺杂了掺杂元素化合物， 掺杂元素化合物溶于水中或水和有机溶剂的混合溶剂中，掺杂元素化合物为镁、锌、铜、 锰、钴、镍、铝、钛、锆、铌、钨、或者稀有金属的可溶性盐化合物中的任何一种，掺 杂元素的摩尔分数在0.5％～5％之间。

3.根据权利要求1所述的单分散磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所 述的退火处理是指在惰性气氛或还原气氛中以1℃/min～10℃/min之间的升温速率，退 火温度在400～800℃之间，退火时间在2～12小时之间。

4.根据权利要求1所述的单分散磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所 述的洗涤为过滤、离心中的一种；所述的干燥为喷雾干燥、真空抽滤干燥和离心后直接 加热干燥中的一种；所述的包碳为原位溶剂热糖类碳化包碳，非原位粉体球磨混合包碳， 非原位分散纳米颗粒苯胺或者吡啶分子聚合包覆一种；所述的球磨为粉体干法球磨或添 加少量溶剂湿法球磨。

5.根据权利要求1所述的单分散磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所 述的可溶性锂源化合物为氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、醋酸锂中 的一种；所述的可溶性亚铁源化合物为硫酸亚铁、氯化亚铁、乙酸亚铁中的一种；所述 的可溶性磷源化合物为磷酸、磷酸二氢锂、磷酸铵、磷酸氢二铵，磷酸二氢铵中的一种； 所述的包碳采用碳源化合物为含有碳氢氧或碳氢氧氮元素的聚合物。

6.根据权利要求1所述的单分散磷酸铁锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所 述的混合溶剂中的有机溶剂为能与水互溶的乙醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、 聚乙二醇、甘油、丁三醇中的一种或多种。

7.一种锂离子二次电池，电池的正极片由涂布于正极集流体上的一层正极活性材 料构成；负极片由涂布于负极集流体上的一层负极活性材料构成；隔膜位于正极片与负 极片之间；所用电解液为非水电解液；其特征在于：所述的正极活性材料为包碳后的磷 酸铁锂，所述的包碳后的磷酸铁锂纳米材料是通过以下方法获得：

将可溶性的锂源化合物，亚铁源化合物，磷源化合物溶于水中或水和有机溶剂的混 合溶剂中；控制混合溶液pH值在5～8之间，按可溶性的锂源化合物，亚铁源化合物， 磷源化合物中锂∶铁∶磷摩尔比等于1～3∶1∶1混合，混合时添加顺序是磷源溶液或 锂源溶液中的一种先加入到有机溶剂中搅拌混合，再将剩下的一种溶液加入到上述溶液 里搅拌混合，最后将亚铁源溶液加入到上述溶液里搅拌混合，且使最终的混合溶液里的 有机溶剂对水的体积比保持在1∶3～3∶1之间；然后将混合物转移至高压反应釜里加 热处理，在120℃～230℃之间处理反应2～24小时，再将产物经过洗涤、干燥、包碳、 球磨混合、退火处理后得到磷酸铁锂正极活性材料。

8.根据权利要求7所述的锂离子二次电池，其特征在于：所述的可溶性的锂源化 合物，亚铁源化合物，磷源化合物混合时掺杂了掺杂元素化合物，掺杂元素化合物溶于 水中或水和有机溶剂的混合溶剂中，掺杂元素化合物为镁、锌、铜、锰、钴、镍、铝、 钛、锆、铌、钨、或者稀有金属的可溶性盐化合物中的任何一种，掺杂元素的摩尔分数 在0.5％～5％之间。