[发明专利]一种制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备工艺领域，具体为一种制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，制得的纳米氧化物具有较强的吸附性能。

背景技术

纳米材料的性能决定于纳米颗粒的尺寸和分布。随着颗粒粒径的减小，表面原子数、表面积、表面能和表面结合能都迅速增大，由于表面原子周围缺少相邻的原子，具有不饱和性，易与其它原子相结合而稳定下来，因而纳米材料具有一系列新异的物理化学特性和优越于传统材料的特殊性能。为了获得均匀细小的纳米颗粒，各种表面活性剂已被用来控制纳米颗粒的形貌和尺寸，而且这些表面活性剂也很容易通过煅烧去除，但是由于它们自身的不稳定性，在煅烧过程中不能阻止纳米颗粒的继续长大。另外，模板剂(MCM-41、硅和AAO)也被用来控制纳米颗粒的尺寸，但是模板剂在脱出过程可能会污染样品。所以有必要开发新的控制晶粒生长的工艺方法。

文献已报道的纳米氧化物合成方法有：水热法、水解法、溶胶-凝胶法、化学沉淀法等，这些方法往往在水溶液中进行，各种参数(如：pH值、混合方法、温度、离子浓度等)都需要严格控制，而且很难将纳米颗粒的尺寸控制在10nm以内。为此，开发溶剂热法制备超细纳米氧化物具有很大的优势。

由于纳米材料强的吸附性能，目前关于纳米材料在有害离子吸附方面的研究已有大量报道。其中，关于纳米二氧化钛、纳米氧化铝等金属氧化物对水中有害离子的吸附研究较多。但是，开发生产成本低，吸附能力强的纳米吸附材料仍然是研究的热点。赤铁矿(α-Fe₂O₃)作为自然环境中最稳定的金属氧化物，已经被广泛用作颜料、催化材料、磁性材料、气敏材料等。由于氧化铁的价格低廉及其对砷强的亲和性，有关赤铁矿对砷的吸附研究已受到研究工作者们的重视。但是，由于自然形态的α-Fe₂O₃比表面很小，它们的吸附量和吸附速率极其有限。而且，关于具有强吸附性能的纳米α-Fe₂O₃的文献较少。

为了获得高纯，高比表面积，晶粒细小的纳米氧化物，以至很好地在工业中应用纳米氧化物来达到净水的目的，必须解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，制备出的纳米纳米氧化物能很好的除去水中有害离子(以砷为例)，以解决目前水中有害离子超标的问题。

本发明的技术方案是：

一种制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，在磁力搅拌的作用下，先将无水金属氯化物加入到无水乙醇中配置成浓度为0.05～0.2mol/L的金属氯化物乙醇溶液，再将氢氧化钠加入到金属氯化物乙醇溶液中，氢氧化钠的加入量＝金属离子的价态×金属氯化物的加入量，室温反应1h后，导入聚四氟乙烯的反应釜中，进行溶剂热反应，在温度100～180℃下保温2小时；然后，将沉淀洗涤至无氯离子存在，经干燥后研磨成粉末。

所述的制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，纳米氧化物为纳米氧化铁、纳米氧化钛、纳米氧化锆、纳米氧化锌、纳米氧化镁、纳米氧化锡、纳米氧化锰或稀土金属氧化物。

所述的制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，金属氯化物为铁、钛、锆、锌、镁、锡、锰或稀土金属的氯化物。

所述的制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，原料为商用分析纯无水金属氯化物、无水乙醇和商用分析纯氢氧化钠。

所述的制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，纳米氧化物的比表面积为100～300m²/g，晶粒尺寸为3～8nm的纳米粉末。

所述的制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，纳米氧化铁粉末为完全晶化的纯六方α-Fe₂O₃相，比表面积为267m²/g，平均晶粒尺寸为5nm。

本发明的设计原理如下：