[发明专利]制备N-乙酰基-DL-环己基甘氨酸的方法无效
| 申请号： | 201010103856.3 | 申请日： | 2010-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN101774942A | 公开（公告）日： | 2010-07-14 |
| 发明（设计）人： | 黄小波;陈金虎;吴婷婷;丁晓敏;章毅 | 申请（专利权）人： | 宁波武盛化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/47 | 分类号： | C07C233/47;C07C231/12 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 33228 | 代理人： | 代忠炯 |
| 地址： | 315136浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 乙酰 dl 环己基 甘氨酸 方法 | ||
1.一种制备N-乙酰基-DL-环己基甘氨酸的方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
(1)将原料DL-苯甘氨酸溶解在碱性水溶液中，然后加入到氢化釜中，再向氢化 釜中加入钌催化剂，在釜内温度25～100℃、压力1.5～5.0MPa下反应；反应完成后将氢 化釜中温度降至常温，放空，出料，所得物料过滤收集滤液，所得滤液经酸化后，再经 过滤、洗涤、干燥，得到DL-环己基甘氨酸；
(2)将步骤(1)所得到DL-环己基甘氨酸溶解在碱性水溶液中，冷却到-5～15℃， 然后加入乙酸酐，之后保温反应1小时，保温温度为-5℃～15℃，再常温反应2～3小时， 然后经酸化，过滤，干燥，得到目标产物N-乙酰基-DL-环己基甘氨酸。
2.根据权利要求1所述的制备N-乙酰基-DL-环己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 骤(1)所述的碱性水溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
3.根据权利要求2所述的制备N-乙酰基-DL-环己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 骤(1)所述的碱性水溶液的浓度为0.75～1.00mol/L。
4.根据权利要求3所述的制备N-乙酰基-DL-环己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 骤(1)所述的碱性水溶液的用量为每1g DL-苯甘氨酸使用碱性水溶液5～20mL。
5.根据权利要求1所述的制备N-乙酰基-DL-环己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 骤(1)所述的钌催化剂为钌含量2.5％～15.0％的炭载钌催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备N-乙酰基-DL-环己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 骤(1)所述的钌催化剂的用量为每100g DL-苯甘氨酸使用催化剂3～15g。
7.根据权利要求1所述的制备N-乙酰基-DL-环己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 骤(2)所述的碱性水溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
8.根据权利要求7所述的制备N-乙酰基-DL-环己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 骤(2)所述的碱性水溶液的浓度为1.0～3.0mol/L。
9.根据权利要求8所述的制备N-乙酰基-DL-环己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 骤(2)中所述的DL-环己基甘氨酸与碱性水溶液，其用量为每1g DL-环己基甘氨酸使 用碱性水溶液10～30mL。
10.根据权利要求1所述的制备N-乙酰基-DL-环己基甘氨酸的方法，其特征在于： 步骤(2)所述的DL-环己基甘氨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶1.0～5.0。
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