[发明专利]一种二苄基乙二胺及其醋酸盐的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010104357.6 申请日: 2010-02-01
公开(公告)号: CN101774927A 公开(公告)日: 2010-07-14
发明(设计)人: 李明川;郝廷艳;胡奎;朱泽文;赵富文 申请(专利权)人: 重庆市春瑞医药化工有限公司
主分类号: C07C211/27 分类号: C07C211/27;C07C209/60;C07C53/10;C07C51/41
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 401137重*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 一种 苄基 乙二胺 及其 醋酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二苄基乙二胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)苯甲醛和乙二胺在醇存在条件下反应脱水得到席夫碱;

(2)席夫碱在醇、催化剂存在条件下通过氢气还原得到二苄基乙二胺。

2.根据权利要求1所述的一种二苄基乙二胺的制备方法,其特征在于其具体步骤包括:

(1)将苯甲醛溶解在醇溶剂中,搅拌升温,控制温度在30-60℃滴加乙二胺,按苯甲醛与乙二胺重量之比为10∶3滴加,滴加完成后保温反应1-1.5小时得到席夫碱;

(2)向席夫碱的醇溶液加入催化剂,控制氢气压力在5-10kPa,反应完成后压滤,得到二苄基乙二胺的醇溶液;

(3)二苄基乙二胺的醇溶液中除去醇溶剂,得到二苄基乙二胺固体。

3.根据权利要求1或2所述的一种二苄基乙二胺的制备方法,其特征在于:所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1或2所述的一种二苄基乙二胺的制备方法,其特征在于:所述催化剂为钯炭或雷尼镍。

5.根据权利要求4所述的一种二苄基乙二胺的制备方法,其特征在于:所述席夫碱与催化剂重量之比为:席夫碱∶钯炭为100∶1,或席夫碱∶雷尼镍=100∶3。

6.一种权利要求1所述的二苄基乙二胺的醋酸盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤:在步骤(2)获得的二苄基乙二胺的醇溶液里,直接加入冰醋酸成盐得到二苄基乙二胺醋酸盐。

7.根据权利要求6所述的二苄基乙二胺醋酸盐的制备方法,其特征在于其具体步骤包括:二苄基乙二胺醇溶液滴冰醋酸成盐,冷却到析出白色晶体,过滤得二苄基乙二胺醋酸盐。

8.根据权利要求6或7所述的一种二苄基乙二胺醋酸盐的制备方法,其特征在于:所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的混合物。

9.根据权利要求6或7所述的一种二苄基乙二胺醋酸盐的制备方法,其特征在于:所述催化剂为钯炭或雷尼镍。

10.根据权利要求9所述的一种二苄基乙二胺醋酸盐的制备方法,其特征在于:所述席夫碱与催化剂重量之比为:席夫碱∶钯炭为100∶1,或席夫碱∶雷尼镍=100∶3。

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