[发明专利]全氟链烷基磺酰氟的制备方法

权利要求书

1.一种全氟链烷基磺酰氟的制备方法，包括以下步骤：

(1)、将全氟碘代烷和脱碘试剂在相转移催化剂作用下发生亚磺 化反应，生成碱金属亚磺酸盐；

(2)、将碱金属亚磺酸盐与氯化剂进行氯化反应，生成全氟链烷 基磺酰氯；

(3)、将全氟链烷基磺酰氯与氟化剂进行氟化反应，生成全氟链 烷基磺酰氟，所述氟化反应是在水-乙醇反应介质中进行，反应介质中 水和乙醇的重量比为1∶0.5～1.5，所述的氟化反应中加入了复合催化 剂，复合催化剂为C_mF_2m+1SO₂F与二甲基甲酰胺复合试剂或C_mF_2m+1SO₂F 与三乙胺的复合试剂中的一种，所述m为4～12的整数，所述C_mF_2m+1SO₂F 表示全氟链烷基磺酰氟；其中：

亚磺化反应中所述脱碘试剂为Na₂SO₃、Na₂S₂O₄、HOCH₂SO₂Na、 (H₂N)₂C＝SO₂Na、Na₂S₂O₅、NaHSO₃、K₂SO₃或K₂S₂O₄中的一种；亚磺 化反应中所述相转移催化剂为三乙胺、二甲基甲酰胺、十六烷基三甲 基溴化铵或聚乙二醇中的一种；氯化反应中采用氯气作为氯化剂；所 述的氟化剂为KF、KHF₂、NaF、NaHF₂或C₅H₅N·HF中的一种。

2.根据权利要求1所述全氟链烷基磺酰氟的制备方法，其特征在 于：亚磺化反应是在极性有机溶剂中进行，所述的极性有机溶剂为水- 乙醇、甲腈、乙腈、二氯甲烷、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、 二甲基砜、二乙二醇、六甲基磷酰胺、硝基甲烷、异丙醚或异丙醇中 的一种。

3.根据权利要求1或2所述全氟链烷基磺酰氟的制备方法，其特征 在于：氯化反应是在盐酸或硫酸介质中进行。

4.根据权利要求1或2所述全氟链烷基磺酰氟的制备方法，其特征 在于：氯化反应是在氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷或氯代乙烷介质中进 行。