[发明专利]清肺抑火片的质量控制方法

权利要求书

1.一种清肺抑火片的质量控制方法，其特征在于：其方法的步骤是：

(1)以栀子苷为对品，采用薄层色谱法鉴别清肺抑火片中的栀子成分；

(2)以盐酸小檗碱为对照品，采用薄层色谱法鉴别清肺抑火片中的黄柏成分；

(3)以苦参碱为对照品，采用薄层色谱法鉴别清肺抑火片中的苦参成分；

(4)以大黄为对照药材、大黄酚、大黄素为对照品，采用薄层色谱法鉴别清肺抑火片中的大黄成分；

(5)以黄芩苷为对照品，采用高效液相色谱法测定清肺抑火片中的黄芩含量。

2.根据权利要求1所述的清肺抑火片的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别处方中的栀子的方法为：

①供试品溶液的制备：取清肺抑火片样品，研细，取粉末，加50％甲醇，超声处理，滤过，滤液作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：另取栀子苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液；

③薄层色谱及结果：吸取上述供试品溶液、对照品溶液各2-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸∶水＝5∶5∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，110℃加热至斑点显色清晰，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上是否显相同的颜色斑点，确定供试品溶液中是否含有栀子成分。

3.根据权利要求1所述的清肺抑火片的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别处方中的黄柏的方法为：

①供试品溶液的制备：取清肺抑火片样品，薄膜衣片除去包衣，研细，取粉末0.1g，加乙醚，振摇，滤过，弃去乙醚液，残渣加甲醇超声处理，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：另取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；

③薄层色谱及结果：吸取上述供试品溶液、对照品溶液各2-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇∶36％乙酸＝7∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同颜色的荧光斑点，确定供试品溶液中是否含有栀子成分。

4.根据权利要求1所述的清肺抑火片的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别处方中的苦参的方法为：

①供试品溶液的制备：取清肺抑火片样品各，薄膜衣片除去包衣，研细，取粉末6g，加浓氨试液2ml；三氯甲烷放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：另取苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；

③薄层色谱及结果：吸取上述供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各3-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯∶丙酮∶乙酸乙酯∶浓氨试液＝2∶3∶5∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同的颜色斑点，确定供试品溶液中是否含有苦参成分。

5.根据权利要求1所述的清肺抑火片的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别处方中的大黄的方法为：

①供试品溶液的制备：取清肺抑火片样品各，研细，取粉末1g，加甲醇，振摇提取，滤过，滤液作为供试品溶液；

②对照药材溶液的制备：另取大黄对照药材，研细，加甲醇5ml，振摇提取，滤过，滤液作为对照药材溶液；对照品溶液A的制备：取大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液A；对照品溶液B的制备：取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液B；

③薄层色谱及结果：吸供试品溶液7-10μl，对照药材溶液4-6μl，对照品A、B溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚∶甲酸乙酯∶甲酸＝15∶6∶2的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于氨蒸气饱和展开缸内，检视在对照品色谱中在与大黄药材和大黄对照品色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试品溶液中是否含有大黄成分。

6.根据权利要求1所述的清肺抑火片的质量控制方法，其特征在于：所述高效液相检测的黄芩含量的方法为：

①色谱及检测条件：流动相：甲醇∶水∶磷酸＝55∶45∶0.2，流速：1.0ml/min，柱温：室温；检测波长：315nm，进样量：10μl；

②对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得；

③供试品溶液的制备：取清肺抑火片样品，研细，混匀，精密称取0.2g细粉，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

④测定及结果：分别精密吸取对照品溶液、阴性样品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每片重0.6g含黄芩以黄芩苷计不得少于6.47mg。