[发明专利]一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法及装置

权利要求书

1.一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，以二价铁盐和三价铁盐为原料，以氢氧化钠溶液或氨水为沉淀剂，制备步骤如下：

(1)原料和沉淀剂的配制：

按Fe³⁺∶Fe²⁺＝1∶1～3∶2的比例，配置全铁Fe³⁺+Fe²⁺浓度为0.3mol/L～0.5mol/L的混合溶液；

含有分散剂的NaOH或氨水浓度为1mol/L，其中NaOH或氨水∶分散剂的摩尔比为1∶0.002～1∶0.01；

(2)混合与反应：

向反应器中加入占反应器容积1/2～2/3的蒸馏水或脱盐水，室温下通入氮气除氧保护；在泵I的作用下使贮罐I中含有分散剂的氢氧化钠或氨水混合溶液进入中空纤维超滤膜组件A并循环返回至贮罐I，一部分含有分散剂的氢氧化钠或氨水混合溶液透过中空纤维超滤膜组件A进入反应器中；至反应器中pH为10.4～11.0时，再通过泵II使贮罐II中Fe³⁺与Fe²⁺的混合溶液进入中空纤维超滤膜组件B并循环返回至贮罐II，一部分Fe³⁺与Fe²⁺的混合溶液透过中空纤维超滤膜组件B进入反应器中，控制原料和沉淀剂的流量，维持反应器中溶液的pH在10.4～11.0，搅拌下反应器中Fe³⁺+Fe²⁺与氢氧化钠或氨水反应生成Fe₃O₄；

(3)经分离，洗涤，超声，干燥得到超顺磁纳米四氧化三铁。

2.根据权利要求1所述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的中空纤维超滤膜为耐酸碱的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜、聚醚砜中空纤维超滤膜或聚砜中空纤维超滤膜。

3.根据权利要求1所述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的泵为蠕动泵或计量泵。

4.根据权利要求1所述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的二价铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁；三价铁盐为三氯化铁或硝酸铁。

5.根据权利要求1所述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸钠或十二烷基硫酸钠。

6.实现中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁所需要的装置，它主要是由反应器(5)、保护罩(9)、氮气瓶(8)、泵I(3)、泵II(4)、贮罐I(1)、贮罐II(2)、中空纤维超滤膜组件A(6)、中空纤维超滤膜组件B(7)组成；反应器(5)外部设置保护罩(9)，反应器(5)中配置搅拌器、pH计；保护罩(9)与氮气瓶(8)相连；泵I(3)入口与沉淀剂溶液的贮罐I(1)的出口连接，泵I(3)的出口与中空纤维超滤膜组件A(6)入口连接，中空纤维超滤膜组件A(6)的出口与含分散剂的沉淀剂混合溶液贮罐I(1)入口相连，构成所述的含分散剂的沉淀剂混合溶液的循环回路；Fe³⁺+Fe²⁺混合溶液贮罐II(2)的出口与泵II(4)入口连接，泵II(4)出口与中空纤维超滤膜组件B(7)入口连接，中空纤维超滤膜组件B(7)的出口与Fe³⁺+Fe²⁺混合溶液贮罐II(2)连接，构成Fe³⁺+Fe²⁺混合溶液的循环回路。